冠心平片鉴别及含量测定方法研究

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1、冠心平片鉴别及含量测定方法研究【摘要】目的建立冠心平片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对制剂中的当归、瓜蒌皮、三七进行鉴别，并用紫外分光光度法测定制剂中总多糖含量。结果薄层鉴别色谱特征斑点明显。所测定的3批样品中，多糖含量最高是14.76%，最低是12.24%，平均为13.36%；平均加样回收率是97.38%，RSD为5.51%。结论用薄层色谱（TLC）法对该制剂中的当归、瓜蒌皮、三七进行鉴别及用紫外分光光度法测定总多糖的方法简便准确、专属性强，可作为冠心平片的质量控制方法之一。【关键词】冠心平片

2、；多糖；薄层鉴别；紫外分光光度法　　Abstract：ObjectiveToestablishqualitystandardsforGuanxinpingTablet.MethodsRadixAngelicaeSinensis,PericarpiumTrichosanthisandRadixNotoginsenginedbyUVspectro.photometry.ResultsTheTLCspotsdevelopedethodisconvenient,reliable.Itisoneoftheetry冠心平片由

3、黄精、当归、瓜蒌皮、三七等中药组成，具有补气益阴养血、活血化淤行气、疏经通脉止痛功能。临床上主要用于气虚阴伤血亏、痰气淤血阻滞、气短乏力、心悸等症，以及心律失常，动脉粥样硬化，高血脂等。为确保制剂质量，笔者对该制剂进行了鉴别及含量测定方法研究。现将结果报告如下。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　l，加热回流1h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20ml溶解，用正丁醇40ml，分2次萃取，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，20ml/次，弃氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；再取三七对照药材2.5g

4、，同法制得三七对照药材溶液，作为对照品溶液；另取不含三七药材制成的阴性样品10片，同法处理，制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一块硅胶G板上，以三氯甲烷醋酸乙酯甲醇水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无此斑点。见图1。　　2.1.2当归TLC方法　　取本品20片，研细，加1%的碳酸钠溶液50ml，超声提取30

5、min，离心，取上清液，加盐酸调pH至1～2，用乙醚60ml，分3次萃取，合并乙醚液，用水洗3次，20ml/次，弃水液，乙醚液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；再取当归对照药材，同法制成对照品溶液。另取不含当归药材制成的阴性样品20片，同法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一块硅胶G板上，以苯乙酸乙酯甲酸（4∶1∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无此斑点。见

6、图2。　　2.1.3瓜蒌皮TLC方法　　取本品10片，研细，加乙醇50ml，加热回流1h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙醚60ml，分3次萃取，20ml/次。合并乙醚液，用水洗3次，20ml/次，弃水液，乙醚液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；再取瓜蒌皮对照药材2g，用同样的方法制成对照品溶液；另取不含瓜蒌皮药材制成的阴性样品10片，同法处理，制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各5～10μl，分别点于同一块硅胶G板上，以石油醚（60～90℃）醋酸乙酯（4∶1）为展开

7、剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸试液，在105℃加热至显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无此斑点。见图3。　　2.2含量测定　　黄精作为一种具有补中益气、益肾填精、滋阴润肺、生津补脾功效的传统中药，对治疗心血管疾病、结核病、慢性肝炎以及在抗菌、解毒、抗疲劳、抗衰老等方面均有良好作用,其有效成分主要为黄精多糖。在本方中，黄精以补心气、润心肺之功选为君药，所以选择黄精中有效成分黄精多糖为主要目标［1］测定制剂中总多糖的含量。照分光光度法测定总多糖含量［2］。　　2.2.1对

8、照品溶液的制备　　精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品36.3mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中含无水葡萄糖0.363mg）。　　2.2.2测定波长的选择　　精密吸取对照品溶液0.1ml，置10ml具塞刻度试管中，加水至2.0ml摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10min，取