一枝黄花干粉的热分析研究论文

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1、一枝黄花干粉的热分析研究论文【摘要】目的研究受热对一枝黄花干粉的影响。方法用差示扫描量热法(DSC)和热重-微分热重法(TG-DTG)对一枝黄花干粉进行了热分析研究。结果加热到118℃时质量损失约6.80%,118~387℃时质量损失约50.57%,388~682℃时质量损失约11.79%,到972℃时质量仅余约14%,在277℃,859℃分别有两个放热峰。结论一枝黄花干粉宜贮存在低于40℃的环境中,加工、炮制时,温度宜控制在210℃以下。【关键词】一枝黄花差示扫描量热分析热重分析ThermoanalysisforDriedSoldagodecurre

2、nsLourPoalpropertiesofdriedSoldagoDecurrensLourpoethodandTG-DTGmethodinthestaticair.ResultsHeatedupto118℃.freelasslossof6.8%118~387℃,amasslossof50.57%388~682℃,.freelasslossof11.79%assofremainsaxalpeaksat277℃and859℃inDTGicdeposedreaction,respectively.ConclusionDuringthestorageper

3、iodofthedriedSoldagodecurrensLourpobienttemperaturemustbebeloongthemakingprocessesforit,theoptimumtemperatureisbelog)。1.3方法取一枝黄花试样质量3~5mg,加热速率5,10和15℃·min-1,参考物质为光谱纯Al2O3,静态空气气氛,Al2O3坩埚,对一枝黄花干粉从室温到530℃进行DSC扫描。以10℃·min-1的升温速率,用铂坩埚装9.7770mg一枝黄花干粉,得到其从室温到990℃的热重曲线。2结果一枝黄花干粉的DSC曲线如图

4、1所示。从上到下加热速率依次为5,10和15℃·min-1。表1列出了一枝黄花干粉的DSC基础数据。表1一枝黄花干粉的DSC分析基础数据℃(略)一枝黄花干粉的TG-DTG曲线如图2所示,TG为热重分析曲线,DTG为微分热重分析曲线(dm/dt)。一枝黄花干粉在升温过程中各阶段失重数据见表2。表2一枝黄花干粉从室温加热到990℃的失重数据(略)分析表1和图1,可以发现一枝黄花干粉在相同实验条件下,不同升温速度下的DSC图形相似,有两个明显的放热峰:炭化峰和燃烧峰,这在热分析上都是显著的,为热分析鉴别一枝黄花提供了实验依据。分析表2和图2可知,一枝黄花干粉

5、加热失重可以分为4个阶段。一阶段失去湿存水和一些低挥发性成分,温度在118℃以下,失重百分率为6.80%;DTG曲线显示出失去湿存水和少量挥发性成分最快温度为61.53℃。二阶段为预炭化阶段,温度范围大致为118~387℃,这一阶段的质量损失很明显,一枝黄花干粉失重50.57%,主要是纤维素、半纤维素的分解,同时失去残留的被吸附的水份;DTG曲线显示热解失重最快温度277.35℃。三阶段是一个炭化阶段,包括具较高热稳定性的木质素分解过程,温度范围大致为388~682℃,百分率约为11.79%,失重缓慢。四阶段为燃烧阶段,温度范围大致为682~972℃,

6、一枝黄花干粉失重16.41%;DTG曲线显示燃烧失重最快温度859.44℃。此时残留物的质量约占总质量的14.43%,继续升温,没检测到质量损失,说明残余物主要为高温下保持稳定的SiO2。3结论弄清受热对一枝黄花制品的影响,对一枝黄花的炮制、加工和方剂复配均具一定的指导意义。从TG曲线可知,一枝黄花干粉在加热的过程中,逐渐失重并损失挥发性成分,建议不要长期置于高于40℃的环境中。当温度高于212℃时,一枝黄花干粉热解炭化速度加快非常显著,277℃达到热解失重最快,而DSC曲线显示的炭化温度峰值为256℃,所以建议在加工、炮制一枝黄花时,温度宜控制在21

7、0℃以下进行。【

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