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《反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量论文.freelasil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱；流速：1.0mL/min；紫外检测波长：327nm；柱温：25℃；进样量：20μL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.01090～0.5448μg(r＝0.9999)、0.02406～1.2032μg(r＝1)、0.01106～0.5528μg(r＝1)、0.0
2、1594～0.7968μg(r＝1)、0.009104～0.4552μg(r＝1)、0.01037～0.5184μg(r＝1),回收率分别为101.06%、100.22%、101.54%、99.42%、100.21%、101.65%。结论本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,.freelethodfordeterminationthecontentsofsixphendicacidsinMailuoninginjectionbyHP
3、LCatsametime.MethodsSeparationedonaKromasil-C18(4.6mm×250mm,5μm)columnobilephaseconsistingof0.1%phosphoricacid-L/min.TheUVdetectionandthecolumntemperatureplesizeethodappearedtobesimple,reliable,accurateandcanbeusedtodeterminethecontentsofsixphendicacids
4、inMailuoninginjection.Keyasil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)；保护柱：Phenomenex-C18柱(4.6mm×12.5mm,5μm)；流动相：以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按表1进行梯度洗脱。检测波长：327nm；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；进样量：20μL。表1梯度洗脱表(略)2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取干燥至恒重的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸对照品适量,
5、加50%甲醇溶解,制成含新绿原酸6μg/mL、绿原酸5μg/mL、隐绿原酸6μg/mL、咖啡酸3μg/mL、3,5-二咖啡酰奎宁酸2μg/mL、3,4-二咖啡酰奎宁酸3μg/mL的混合对照品溶液。2.2.2供试品溶液精密吸取脉络宁注射液1mL,置100mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,得供试品溶液。2.3系统适用性试验6种酚酸的理论板数不低于3000。各成分拖尾因子均在0.95～1.05之间,分离度均大于1.5。取混合对照品溶液,按上述色谱条件重复进样5次,新绿原
6、酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的RSD分别为0.106%、0.203%、0.094%、0.104%、0.668%、0.154%。结果表明,本试验系统具有良好系统适用性。2.4线性关系考察分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸适量,分别置于25mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成0.2724mg/mL的新绿原酸溶液、0.6016mg/mL的绿原酸溶液、0.2764mg/mL的隐绿原酸溶液
7、、0.3984mg/mL的咖啡酸溶液、0.2276mg/mL的3,5-二咖啡酰奎宁酸溶液、0.2592mg/mL的3,4-二咖啡酰奎宁酸溶液,备用。精密吸取上述对照品溶液各0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mL分别置于50mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,配成不同浓度的混合对照品溶液,分别进样20μL,记录峰面积。以峰面积积分值的平均值对进样质量(μg)进行线性回归(见表2)。6种酚酸在各自设计的范围内线性关系良好(见表2)。表2混合对照品线性回归表(略)2.5精密度试验按“2.2.2”
8、项下方法制备同一批样品溶液,共5份,分别按上述色谱条件进行分析。测得新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的RSD分别为0.635%、0.477%、0.063%、0.686%、0.961%、0.956%。2.6稳定性试验取同一份供试品溶液,分别在0、1、2、3、4、6、12h进样测定,测得新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的RSD分别为0.488%、0.165%、
