高效液相色谱法测定青黛中靛玉红的含量论文

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1、高效液相色谱法测定青黛中靛玉红的含量论文【摘要】目的建立测定青黛中靛玉红的含量方法。方法采用高效液相色谱法，以spherisorbC18(4.6mm×200mm)为色谱柱，甲醇0.1mol/L乙酸铵(65∶35)为流动相，检测波长为280nm，流速为1ml/min，柱温35℃。结果青黛中靛玉红的含量在5.98～59.8μg/ml范围内线性良好(r=0.9995)。平均回收率99.87%，RSD1.31%。结论该方法测定简便快速、可靠，可作为青黛中靛玉红含量的质量控制。【关键词】靛玉红；青黛；高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToestablishthemethodof

2、determinationofindirubinfromIndigoNaturalis.MethodsHPLCployed,atographiccolumnm×200mm),mobilephaseethanol0.1mol/Lofammoniumacetate,flol/min,detectionandcolumntemperature5.98μg/mlto59.8μg/ml(r=0.9995).Averagerecoveryethodissimple,rapid,reliableandsuitableforassayofindirubinfromIndigoNaturalis.Ke

3、ytinctorium等的叶或茎叶,经加工制得的干燥蓝色粉末或团块,是常用中药。近年来研究发现,靛玉红是青黛中的抗癌有效成分.freeladzuHPLC仪，LC10ATVP溶液输送泵,SPD10AVP紫外可见检测器，SLC10AVP控制器，CTO10ASVP控温箱，LcSolution工作站。1.2试药青黛(福建仙游)，靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所，717200204，供定量测定用)，甲醇为色谱醇；乙酸铵、醋酸乙酯为AR）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为SpherisorbC18(4.6mm×200mm)；流动相为甲醇0.1mol/L乙酸铵(65∶35)；流速为

4、1ml/min；检测波长为280nm；柱压为5.4MPa；柱温35℃，ShimadzuSPD10AV紫外检测器。进样量10μl。理论板数按靛玉红色谱峰计算不低于2200，靛玉红色谱峰与相邻峰之间的分离度均大于1.5。2.2对照品溶液的制备精密称取靛玉红标准品2.99mg,加适量醋酸乙酯超声溶解，并定容于25ml容量瓶中，配制成浓度为119.6μg/ml的对照液。2.3供试品溶液的制备准确称量青黛1.3g，置索氏提取器中，用醋酸乙酯提取，然后移到50ml容量瓶中，用醋酸乙酯定容，混匀后用微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。2.4标准曲线的制备分别精密吸取对照品溶液0.5，1，2，3，4，5m

5、I置于l0ml量瓶中，用醋酸乙酯定容，摇匀并用微孔滤膜滤过。依次进样10μl，按上述色谱条件操作，以峰面积分值为纵坐标，相应浓度为横坐标绘制标准曲线，进样线性回归，得回归方程y=4786.5x+31185(r=0.9995)，结果表明靛玉红在5.98～59.8μg/ml范围内线性关系良好。2.5精密度实验取同一靛玉红对照品溶液连续进样5次，10μl/次，根据峰面积计RSD=0.5%。2.6稳定性实验取同一样品溶液分别在制备后12,.freelol/L乙酸铵(65∶35)，样品中靛玉红与其它成分可达到基线分离，空白对照液亦无干扰。溶剂的选择：曾选用氯仿［1］和醋酸乙酯作溶剂实验。结果发现

6、以醋酸乙酯作溶剂靛玉红与靛蓝可完全分离，分离效果与峰形均好。本文用HPLC法测定青黛中靛玉红的含量，实验证明，本法具有操作简便、快速、结果可靠、易于掌握的特点，是较理想的靛玉红质量控制方法。至于靛玉红含量的控制范围，有待进一步研究。【