直观比较法研究麦冬水煎液指纹图谱论文

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1、直观比较法研究麦冬水煎液指纹图谱论文张大力，杨晓方，冯淑华【摘要】目的研究麦冬水煎液的指纹图谱及其技术。方法反相高效液相色谱法和指纹图谱的直观比较法研究。结果麦冬水煎液的直接色谱分析会产生较高的色谱曲线背景。将麦冬水煎物经乙醇提取后，色谱曲线的背景可显著降低。试样以乙醇为溶剂时，会导致某些色谱峰的峰形不好。结论以KH2PO4水溶液为反相色谱法的流动相时，用水作为试样的溶剂较适宜。适当地调整图谱的坐标形式，如采用对数坐标形式或采用两段不同的单位坐标值形式等，可显著改善指纹图谱的质量。【关键词】麦冬;水煎煮液;反相高效液相色谱

2、;指纹图谱;直接比较法;药物质量控制Abstract:ObjectiveBecauseofRadixophiopogonisdecoctionusedinvariouspreparationsofChinesetraditionalmedicine,therelevantfingerprinttechnologyofRadixophiopogonisdecoctionethodatogram.Afterextractingthedecoctionatogramechromatographicpeakshapesbecame

3、abnormal.ConclusionUsingaqueoussolutionofKH2PO4asmobilephaseofreversephaseliquidchromatography,ofcoordinateaxiscouldobservablyimprovethequalityoffingerprint,suchaslogarithmiccoordinateaxisoraxisbreak.Keyethod;Controlofdrugquality具有养阴生津和润肺清心功能的麦冬已被收入“儿康宁糖浆”“川贝雪梨膏”“

4、心通口服液”“龙牡壮骨颗粒”和“补肾益脑片”等许多成方制剂.freelm×250mm,5μm）。紫外检测器，检测波长254nm。四川麦冬(燕京医药公司)，其它化学试剂均为分析纯。2结果与讨论2.1麦冬水煎液的指纹图谱取麦冬10g，加水40ml,回流煎煮3h，滤除麦冬。滤液浓缩至15ml，再经0.45μm微孔滤膜过滤，即得供试液。麦冬水煎液的高效液相色谱图如图1所示。图1表明，麦冬水煎液的直接高效液相色谱分析会产生较高的色谱曲线背景。2.2麦冬水煎-乙醇提取液的指纹图谱取麦冬10g，加水煎煮3h，滤除麦冬。煎煮液浓缩至粘稠液

5、体，用乙醇对粘稠物进行两次提取，每次用乙醇20ml。合并乙醇提取液，浓缩至15ml，再经0.45μm微孔滤膜过滤得供试液。图2为该供试液的高效液相色谱图。供试液中的溶剂为乙醇。糖类等在乙醇中的溶解度较低，图2的背景较图1的情况降低。但实验表明供试液以乙醇为溶剂时，有些色谱峰的峰形不够好，例如图2中10～20min的色谱峰。2.3麦冬水煎-醇提-水溶液试样的图谱取麦冬10g，加水煎煮3次，时间分别为3h，2h和2h，滤除麦冬。合并煎煮液并浓缩至粘稠液体（放冷后呈固态）。在温热条件下用乙醇对粘稠物进行两次提取，每次用乙醇20m

6、l。合并乙醇提取液，蒸除乙醇，加水15ml溶解，滤除不容物，再经0.45μm微孔滤膜过滤得供试液。图3为麦冬水煎-醇提-水溶液试样的色谱图。图3中的色谱峰较图1和图2多，应与煎煮次数（或时间）增加对应。《中国药典》中“二冬膏”“川贝雪梨膏”“补肾益脑片”等的制作中共煎煮7h，图3印证了其必要性。2.4麦冬水煎液的稳定性将上述麦冬水煎-醇提-水溶液与麦冬水煎液比较，前者多一个乙醇提取过程，该过程旨在除去难溶于乙醇的糖类物质等。麦冬水煎-醇提-水溶液的稳定性亦可反映麦冬水煎液的稳定性。图4为麦冬水煎-醇提-水溶液在放置了1d，

7、2d和6d后分别测定的结果。图4表明色谱峰的变化不大。麦冬水煎液具有一定的稳定性。2.5讨论指纹图谱法鉴别中药的意义所在，已为许多作者所阐述［2，3］。就指纹图谱的色谱法鉴别（事实上主要应为高效液相色谱和气相色谱）而言，在一定意义上鉴别方法可分为指纹图谱软件法［4～6］和直观比较法等［7，8］。指纹图谱软件法具有可量化处理的优势，直观比较法具有简单的便利。指纹图谱软件法应用指纹相似度软件对色谱数据进行处理，得出供试品与对照品的相似百分度，用相似百分度作为判断真伪的主要依据。直观法以色谱图的直观比较作为鉴别真伪的依据。为了准

8、确地直观比较图谱，图谱的表达形式十分重要，而图谱表达形式的核心之一是坐标轴的问题。中药所含的成分不但复杂而且相对含量差异巨大，另一方面检测器对不同物质的响应灵敏程度也存在巨大差异，这就不可避免地造成图谱中有的峰很大而有的峰很小。当照顾大峰的比较时，图谱中的单位坐标值很大，可能导致小峰无法辨认。有可能小峰