石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅浓度研究

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1、石墨炉原子吸收光谱法肓接测定尿屮铅浓度研宄［摘要］目的建立直接测定尿中铅浓度的石墨炉原子吸收光谱法。方法用5g八的磷酸二氢铵作为基体改进剂，采用塞曼扣除背景，石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液屮铅的浓度。结果该方法线性范围0〜50UgA,相关系数0.9990,检出限0.84Ug/L,回收率90.0%〜98.9%。结论该法背景千扰低，稳定性好，测定结果准确可靠，方法简单，适合大批量样品的检测。尿液屮铅含量的多少能够较好的反映人体相关的健康水平和近期接触铅的情况，且尿铅浓度是铅接触和铅屮毒诊断的主要指标.我国规定正常人尿铅浓度不超过0.07mg/L。目前测定尿铅

2、的方法主要有双硫腙分光光度法，微分电位溶出法，6-氨基乙酰丙酸分光光度法［1］等，但是这些力*法都耑进行样品前处理，且操作较复杂。石墨炉原子吸收法直接测定尿铅的行业标准WS/T18［2］己于1996年执行，但是该法尚可进一步完善。比如石墨管需要进行涂钼处理才能获得满意的峰型及结果，且该法基体改进剂屮的抗坏血酸极易被氧化，需要避光保存,这都加大了实验室工作人员的工作量及操作步骤，本文介绍的分析方法不需进行前处理，只需加入5g/L的磷酸二氢铵作为基体改进剂就iij直接测定，简化了操作步骤，缩短了分析时间，经过了多次验证和实际的样品分析，収得了满意的结果1材料与

3、方法1.1仪器PE800石墨炉原子吸收分光光度计，PE原装铅空心阴极灯，PE公司THGA型石墨炉，AS800自动进样器。1.2试剂铅标准储备液（GBW08619）：500mg/L,购于国家称准物质中心。铅t小•准使用液1:由铅标准储备液用1%硝酸溶液逐级稀释成50Mg/L铅标准使用液。铅标准使用液2:由铅标准储备液用1%硝酸溶液逐级稀释成100Pg/L铅标准使用液。硝酸（优级纯）；去离子水；基体改进剂:5g八的磷酸二氢铵（优级纯）1.3实验步骤1.3.1样品采集用具盖聚乙烯塑料瓶收集24h尿液，尽快测量比重后，取10ml尿样于具塞塑料管屮，加0.1ml硝酸

4、，混匀，置于冰箱内可保存2周。1.3.2仪器工作条件波松283.3nm/灯屯流10mA，狭缝宽0.7nm，氣气流量250ml/min,原子化阶段停气，进样体积20Ml,读书方式为峰面积，横向加热，纵向塞曼扣背景，石墨炉升温程序如表1，基体改进剂的进样方式：共同进样，进样15UL.［3］1.3.3标准曲线制作取6只5ml具塞玻璃管，按表2配置标准系列，然后按照1.3.2设定仪器工作条件，依次测定吸光度，用1〜5管减去0管的吸光度力纵坐标，以铅浓度（Pg/L）为横坐标绘制标准曲线1.3.4样品测定按照1.3.2设定仪器工作条件，依次测定试剂空白（1.5ml纯水

5、加入1.5mll+99硝酸溶液屮）和样品（0.5ml样品加入0.5mll+99硝酸溶液屮）的吸光度，样品吸光度减去试剂空白吸光度后，巾标准曲线杏的的浓度即为稀释尿样后的浓度。2结果2.1标准曲线及检出限按1.3.2标准曲线测定吸光度，测得铅浓度在0〜50Pg/L之间标准曲线呈直线，相关系数0.9990，冋归方程Y=0.00221X-0.00388,检出限为0.84Pg/L,则尿样最低检测浓度为1.7Ug/Lo2.2方法精密度和准确度将样品分別加入高中低3种浓度的标准溶液，进行精密度和加标回收实验以及冻干人尿铅标准物质检测，结果见表3、表4、从表3、表4可知

6、，2份标准物质的测定结果真值在质控范围内，精密度和准确度均符合生物材料屮有害物质测定的规范要求。讨论3.1标准曲线范围的选择本实验根据大多数文献建议的铅中毒标准和本地区人群的一般含量，选择标准曲线的范围为0〜50Ug/Lo3.2.1基体改进剂的选择本实验选用了磷酸二紐铵，磷酸二氢铵+硝酸溶液，磷酸二氢铵+鉍化钯+硝酸溶液等混合溶液作为混合基体改进剂。经过对比发现以磷酸二氢铵（5g/L）作为基体改进剂的效果最好，峰型，吸光度等都满意。3.2.2基体改进剂用量的选择本实验用5gA磷酸二3铵作为基体改进剂，在2〜20PL的范围A进行了比较，结果如图2,发现基体改

7、进剂的加入量为15UL时，吸光度趋于稳定而背景吸收较低。3.3灰化温度的选择灰化温度选择550〜80CTC进行测定，结果如图3,付知在灰化温度为750°C时吸光度较高而背景吸收较低。3.4原子化温度的选择原子化温度选择在1300〜1700°C进行测定，结果如图4，可见原子化温度在1300°C的时候背景最低，而吸光度也较高。3.5关于试剂空白的讨论本法扣除试剂空白后，结果为负值，这是正常的，因为校准空白比试剂空白多了正常人尿，所以校准空白的吸光度一定比试剂空白高，它一定会是负值。如果不扣试剂空白，只扣校准空白，它的结果会偏低，因力它扣除了正常人的尿铅，而我国

8、的铅中毒判断标准是铅含量大于多少就是中毒，没有扣除正常人的本底值。