污水处理厂全套水质分析化验规程版本中

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1、基本项目测定方法凯氏氮凯氏氮GB11891--89凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义

2、的指标。概述1．方法原理水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞铵络合物。因此，在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。第65页共65页基本项目测定方法凯氏氮1．方法的适用范围当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。

3、试料体积为50ml时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L。2．水样的保存水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使pH<2，并在4℃保存。仪器（1）凯氏定氮装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。试剂实验用水均用无氨水。（1）硫酸（ρ=1.84g/ml）。（2）硫酸钾（K2SO4）。（3）硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，稀释至100ml。（4）氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。（5）硼酸溶液：称取20g硼酸

4、溶于水，稀释至1L。步骤1．常量法（1）取样体积的确定：按下表分取适量水样，移入500ml凯氏瓶中。第65页共65页基本项目测定方法凯氏氮凯氏氮含量与相应取样量水样中凯氏氮含量（mg/L）水样体积（ml）-1025010-2010020-5050.050-10025.0（1）消解：加10ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持煮沸腾30min，放冷，加250ml水，混匀。（2）蒸馏：将凯氏瓶使呈45°斜置，缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液

5、，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200ml时，停止蒸馏。（4）氨校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）

6、对校正吸光度的校准曲线。（5）水样的测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml第65页共65页基本项目测定方法凯氏氮酒石酸钾钠溶液。②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。(6)空白试验：用水代替水样，与水样测定相同步骤操作，进行空白测定。1．半微量法（1）取样体积的确定：参见下表，移入100ml凯氏瓶中。凯氏氮含量与相应取样量

7、水样中凯氏氮含量（mg/L）取样体积（ml）-405040-802580-20010200-4005（2）消解：加2.5ml硫酸，0.4ml硫酸铜溶液，1.2g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内，加热煮沸至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清，调节热源使继续保持煮沸30min，放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置，其总量不超过30ml。（3）蒸馏：加入10ml氢氧化钠溶液，通入水蒸气蒸馏，用20ml硼酸溶液吸收蒸出的氨，接取馏出液至50ml。（4）氨校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml

8、铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml第65页共65页基本项目测定方法凯氏氮酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在