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《污水处理厂全套水质分析化验规程(word版本本)中》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、基本项目测定方法凯氏氮凯氏氮GB11891--89凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得地含氮量.它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定地有机氮化合物.此类有机氮化合物主要是指蛋白质.胨.氨基酸.核酸.尿素以及大量合成地,氮为负三价态地有机氮化合物.它不包括叠氮化合物.联氮.偶氮.腙.硝酸盐.亚硝酸盐.腈.硝基.亚硝基.肟和半卡巴腙类地含氮化合物.由于一般水中存在地有机氮化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮.矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊和水库地富营养化时,是一个有意义地指标.聞創
2、沟燴鐺險爱氇谴净。概述1．方法原理水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中地胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵.消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂,以缩短消解时间.残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以滴定法或光度法测定氨含量.如以硫酸汞为催化剂,则消解时形成汞铵络合物.因此,在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解.第66页共66页基本项目测定方法凯氏氮1．方法地适用范围当凯氏氮含量较低时,可取较多量地水样,并用光度法测定氨量.含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨.试
3、料体积为50ml时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L.酽锕极額閉镇桧猪訣锥。2．水样地保存水样如不能及时测定时,应加入足够量地硫酸,使pH<2,并在4℃保存.仪器（1）凯氏定氮装置：500ml凯氏烧瓶.氮球.直形冷凝管和导管.或配有100ml凯氏定氮烧瓶地半微量水蒸气蒸馏定氮装置.试剂实验用水均用无氨水.（1）硫酸（ρ=1.84g/ml）.（2）硫酸钾（K2SO4）.（3）硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水,稀释至100ml.（4）氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L.（5）硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水,稀释至
4、1L.步骤1．常量法（1）取样体积地确定：按下表分取适量水样,移入500ml凯氏瓶中.凯氏氮含量与相应取样量第66页共66页基本项目测定方法凯氏氮水样中凯氏氮含量（mg/L）水样体积（ml）-1025010-2010020-5050.050-10025.0（1）消解：加10ml浓硫酸,2ml硫酸铜溶液,6g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀.置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清（无色或淡黄色）,调节热源使继续保持煮沸腾30min,放冷,加250ml水,混匀.彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。（2）蒸馏：将凯氏瓶使呈45°斜置,缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液,使在瓶底形成碱液层.迅速
5、连接氮球和冷凝管,以50ml硼酸溶液为吸收液,导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm.摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200ml时,停止蒸馏.謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。（4）氨校准曲线地绘制吸取0.0.50.1.00.3.00.5.00.7.00.10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度.厦礴恳蹒骈時盡继價骚。由测得地吸光度,减去零浓度空白管地吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度地校
6、准曲线.茕桢广鳓鯡选块网羈泪。（5）水样地测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后地水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液.鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴。第66页共66页基本项目测定方法凯氏氮②分取适量经蒸馏预处理后地馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度.籟丛妈羥为贍偾蛏练淨。(6)空白试验：用水代替水样,与水样测定相同步骤操作,进行空白测定.1．半微量法（1）取样体积地确定：参见下表,移入100ml凯氏瓶中.凯氏氮
7、含量与相应取样量水样中凯氏氮含量（mg/L）取样体积（ml）-405040-802580-20010200-4005（2）消解：加2.5ml硫酸,0.4ml硫酸铜溶液,1.2g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀.置通风柜内,加热煮沸至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清,调节热源使继续保持煮沸30min,放冷.用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置,其总量不超过30ml.預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。（3）蒸馏：加入10ml氢氧化钠溶液,通入水蒸气蒸馏,用20ml硼酸溶液吸收蒸出地氨,接取馏出液至50ml.渗釤呛俨匀谔鱉
