煎煮时间对生大黄中五种游离蒽醌的影响

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1、煎煮时间对生大黄中五种游离蒽醌的影响【摘要】〔目的〕研究五种游离蒽醌（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等）的总含量与煎煮时间的关系。〔方法〕采用高效液相色谱法，以甲醇－0.1%磷酸（85∶15）为流动相，检测波长：254nm；流速：1.0ml/min，柱温：室温，检测生大黄煮沸之后每2分钟时所取水煎液样品中五种游离蒽醌的含量.〔结果〕在煮沸后20min内，五种游离蒽醌的总含量呈上升趋势；之后，呈下降趋势。〔结论〕沸腾后仍用武火继续煎煮约20min时五种游离蒽醌的总含量最高。【关键词】生大黄游离蒽醌高效液相色谱法　　Ab

2、stract:〔Objective〕Todeterminetherelationbetodin，Rhein，Emodin，Chrysophanol，Physcion）inRadixetRhizomaRheiandthedecoctiontime.〔Method〕HPLCatographicconditionsasfolloobilephase：methanol0.1%phosphonicacidsolution=85：15，detection，flol/min，columntemperature：roomtemperature.T

3、hecountofthefivefreeanthraquinoneinthedecoctiontakeninevery2minutesafterthesolutionboiledined.〔Results〕Duringthe22minutesafterthesolutionberofthetotalcountinafterthesolutionaRhei；FreeAnthraquinone；HPLC　　大黄（RheumoffialeBaill）为蓼科植物掌叶大黄（Rheumpalmatumd）、药用大黄（Rheumofficinal

4、eBaill）及唐古特大黄（Rheumtanguticum.Maxim.exBalf）的根茎。生大黄具有泻下攻积作用而主要用于便秘，除此之外，还因其清热解毒、活血止血等功效，临床上广泛应用于急性胆道感染、急性细菌性痢疾、炎症性肠病、消化性溃疡等疾病。现代药理研究表明，生大黄中含有80多种不同种类的化合物，主要成分是蒽醌衍生物及二蒽酮类衍生物〔1〕。在抗菌及保护肠道粘膜等方面发挥作用的主要成份是游离蒽醌，包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等〔2〕。因煎煮时间不同，大黄水煎液中各成分的含量会发生变化，其功效也必然有所不同

5、。本文采用高效液相色谱法探讨了煎煮时间对生大黄中五种游离蒽醌含量的影响，现介绍如下。　　1仪器、药品和试剂　　p；ShimadzuSPD10AUVVis检测器；浙江大学N2000色谱工作站。大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素标准品：购自中国药品生物检定所；生大黄饮片由浙江中医药大学实验药厂提供，经本院中药教研室鉴定，为当年产正品生大黄。甲醇为一级色谱纯，液相色谱用水为纯净水，无水乙醚等其它化学试剂均为分析纯。　　2方法和结果　　2.1色谱条件HypersilBDSC18柱（4.6mm×250mm，10μm）；流动相：

6、甲醇－0.1%磷酸（85∶15）；检测波长：254nm；流速：1.0ml/min；柱温：室温。在该色谱条件下生大黄中五种蒽醌类成分均达到基线分离，见图1。　　A：对照品B：样品C：阴性对照　1芦荟大黄素2大黄酸3大黄素4大黄酚5大黄素甲醚　　图1HPLC色谱图（略）　　2.2对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚标准品各约1mg，置于10ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，备用。分别取以上各对照品溶液100μl，转移至1ml棕色容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，即得各标准品的混合溶液（每1m

7、l中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚10μg）。进样前用0.45μm滤膜过滤。　　2.3样品处理及供试品溶液的制备称取10g生大黄，放入1000ml烧杯中，加入500ml水，于电炉上武火煎煮。以刚沸腾时为0min，取1.5ml水煎液，为第1个样品。之后每隔2min取1次样品，每次均取1.5ml，共采集20个样品。沸腾25min后改为文火煎煮。待样品冷却至室温后，吸取1ml溶液并转移至具塞试管中。每次用5ml无水乙醚萃取30min，共萃取5次。合并上清液，挥干乙醚，1ml甲醇溶解，即为供试品溶液。　　2.4标准曲线考察

8、精密吸取“2.2”项下混合对照品溶液5、10、15、20、25μl，分别进样测定，以峰面积（Y）对含量（X）进行线性回归，得回归方程、线性范围及相关系数，结果见表1。　　表1各对照品的回归方程、线性范围及相关系数（略）　　2.5精密度