复方丹参片的质量考核研究

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1、复方丹参片的质量考核研究摘　要　复方丹参片为临床常用药物，生产厂家众多。本品的主药丹参的有效成分为脂溶性的二萜醌类和水溶性的酚酸类成分，均具有心血管方面的药理作用，近年来研究表明水镕性成分丹参素的扩张心脑血管，抗血小板聚集，清除氧自由基等作用较二萜醌类的丹参酮更强，且水溶性成分是抗心肌缺血的主要成分。由于在药典2000版之前，均未制定含量测定方法，因此对市售的复方丹参片的内在质量进行考核是有必要的。目前，国内文献报道的本品含量的监控成分有总丹参酮、丹参酮ⅡA、原儿茶醛等。在药典2000版中，本品含量控制的是丹参酮ⅡA，而与本品

2、处方一致，功能与主治也一致的复方丹参滴丸，含量控制的是丹参素，综合上述情况，在上市药品质量考核研究中，我们对本品主成分丹参中的丹参酮I、丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛含量分别进行了考核。　　含量测定采用HPIC方法，分别建立了测定脂溶性的丹参酮I、丹参酮ⅡA和水溶性的丹参素、原儿茶醛的色谱条件，方法的线性关系的相关系数分别为0．9998，0．9999，0．9997和0．9995；精密度试验RSD分别为1．66％(n＝6)，1．25％(n＝6)，1．19％(n＝6)和2．31％(n＝6)，加样回收率平均值分别为101．69％，99

3、．40％，9g．91％和99．39％。本试验考核了三个厂家四个样品，对测定结果分别进行了单因素方差分析，结果显示：四种样品的丹参酮I、丹参酮ⅡA、丹参素的含量有非常显著性的差异(P＜0．01＝，原儿茶醛的含量无显著性差异(P＞0．05)。且丹参酮ⅡA的含量均未达到药典2000版规定(不得少于0，20mg／片)，低的仅为36．4％，高的为82．80％，相差较大。复方制剂中各有效成分的含量差异较大，势必将影响临床疗效，因此，应该加强中药复方制剂的质控方法研究。关键词　复方丹参片　质量考核　HPLC　　复方丹参片为临床常用药物，生产

4、厂家众多。由于在药典2000版之前，均未制定含量测定方法，因此对市售的复方丹参片的内在质量进行考核是有必要的。目前，国内文献报道的控制本品含量的监控成分有总丹参酮、丹参酮BA、原儿茶醛等，在药典2000版中，本品含量控制的是丹参酮ⅡA，而与本品处方一致，功能与主治一致的复方丹参滴丸，含量控制的是丹参素，综合上述情况，在上市药品质量考核研究中，我们对本品主成分丹参中的丹参酮I、丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛含量分别进行了考核。现将结果报告如下。1　考核样品：北京市药学会提供的上市药品质量考核品种，三个厂家四个品种。2　仪器设备和试

5、剂2．1　仪器　HPll00高效液相色谱仪：G1311A四元泵，G1322A在线脱气体，G1313A自动进样器，G1316A柱温箱，G1314A可变波长检测器，HPCHEM色谱工作站。TCQ250超声波清洗器(北京医疗设备二厂)2．2　试药　化学对照品：丹参酮I，丹参酮ⅡA，原儿茶醛(中国药品生物制品机检定所)；丹参素(天津天土力制药集团有限公司提供)；甲醇、乙氰为色谱试剂，其余试剂均未分析纯。3方法与结果3．1　色谱条件3．1．1　丹参酮I、丹参酮ⅡA：色谱柱：HypersilODS柱(250×4．0mm，5μm)；流动相：

6、甲醇：水(77：33)；流速：1．5ml／min；检测波长：270nm；柱温：40℃。在此条件下丹参素、原儿茶醛完全分离，且峰型稳定。3．1．2　丹参素、原儿茶醛；色谱柱HypersitODS柱(250×4．0mm，5μm)：流动相：甲醇：乙氰：1％冰醋酸(含0．04％IPRB7试剂)为10；2：88；流速；1．0m1／min；检测波长：280nm；柱温：40℃．在此条件下丹参素、原儿茶醛完全分离，且峰型稳定．3．2　标准曲线制备3．2．1　丹参酮I、丹参酮ⅡA标准曲线　分别取丹参酮I和丹参酮ⅡA对照品质量，精密称取，加甲醇适

7、量，超声15min使溶解，再加甲醇制成浓度为每1m1含丹参酮I和丹参酮ⅡA各80µg的对照品溶液I。精密吸取对照品溶液I加甲醇稀释，制成每1mI含丹参酮I和丹参酮ⅡA10，20，30，40，50，60µg的标准品，置自动样器，按3．1．1项条件，自动进样10μl，进行色谱分析，以峰面积y对进样浓度C(μg／m1)回归，求得回归方程，线性关系良好，见表1。3．2．2　丹参素和原儿茶醛标准曲线　分别取丹参素钠和原儿茶醛对照品适量，精密称取，加甲醇溶解并稀释制成浓度为每1ml含丹参素和原儿茶醛分别为140&m

8、icro;g和48µg的对照品溶液B。精密吸取对照品溶液H加甲醇稀释，制成浓度分别为丹参素7，14，28，56，112，140µg／m1，原儿茶醛为2．4，4．8，9．6，19．2，38．4，48．0μg／mI的标准品，置自动样器，按3．1，2项条件，