沸点及其测定

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1、一、实验目的1.了解微量法测定沸点的原理和意义。2.掌握微量法测定沸点的方法和操作。3.了解温度计的校正。二、实验原理液态有机物受热时，其蒸气压随温度升高而增大，当它的蒸气压与外界压力相等时，液态物质沸腾，此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过1℃~2℃。测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。三、实验仪器及试剂提勒（Thiele）管1个，长6~8cm毛细管（内径1~2mm）9根，沸点管9根，100℃温度计1支，

2、酒精灯1盏，橡皮圈、铁架台1个。丙酮，乙醇，未知样品。四、实验装置一、实验步骤及现象步骤现象一、沸点的测定1．用吸管将0.5mL丙酮（约1cm）装入外管，将内管(毛细管)开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并一同放人装有热浴的Thiele管中，将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，内管内气体受热膨胀会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时，将有一连串的小气泡不断逸出。停止加热，让热浴慢慢冷却。当液体开始不冒气泡，气泡将要缩入内管时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。更换内外管，重复测定两次。2．同样方法测乙醇，未知化合物，各测三

3、次，记录数据。加热到一定温度时有一连串的小气泡不断逸出，停止加热，冷却，液体又开始不冒气泡了。二、100℃温度计的校正1．用电炉煮沸一锅水。2．将使用的温度计放入沸水中，读数。3．读数与水沸点的差值就是需校正的温度。读出的数据比实际低6.8℃二、数据记录与处理表二、各溶液沸点的测定数据记录沸点T/℃溶剂测量值平均值校正平均值丙酮52.853.059.853.352.9乙醇73.173.179.973.273.1未知溶液（100℃温度计）70.469.876.669.869.2表二、100℃温度计的校正水的沸点实际的测量值温度差100.0℃93.2℃6.8℃

4、一、结果与讨论注意事项：1．仪器因素：a温度计要校正；b沸点管要干净，管壁要薄。2．操作因素：a样品必须干燥并研磨细、装填紧密；b严格控制升温速度观察准确。3．样品不能反复使用。4．沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。误差分析：1．加热时升温速度过快导致溶液蒸发过快，未测出沸点溶液已蒸干。2．样品不纯或含有杂质产生误差，样品量的多少也会产生误差。