实验二蒸馏及其沸点测定

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1、实验二蒸馏及其沸点测定一、实验目的1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法3、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能抽查预习报告:学号个位数分别是3或9的同学,把预习报告放签到处检查二、蒸馏的基本原理?液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即

2、液体在一定温度下具有一定的蒸气压当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。蒸馏是指将液态物质加热至沸腾，是成为蒸气状态，并将其冷凝为液体过程。?常压蒸馏可以把挥发性液体与不挥发的物质分离开，也可以分离两种或两种以上沸点相差较大（至少30℃以上）的液体。?纯液态物质在一定大气压下有一定的沸点，在蒸馏时，只要体系内蒸汽和液体都同时存在，整个蒸馏过程中温度将是恒定的。?若蒸馏是液体混合物，温度往往不会恒定，将随着蒸馏过程的进行不断上升。(?)发生这种现象的原因是由于蒸出的蒸汽的组成在蒸馏过程

3、中一直在改变。三、实验装置（见教材的P14，15）简单蒸馏装置：主要由气化、冷凝和接收三部分组成1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。蒸馏之前，应在蒸馏瓶中加入数粒沸石（7～10粒即可），防暴沸。若蒸馏之前忘记加沸石，必须使液体降温到低于其沸点300C以下才可补加沸石，重新蒸馏时必须重新加入沸石才可继续蒸馏。2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，温度计测量度要高于沸点10～20℃，不宜高出太多，范围越大，

4、精度越差。低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,应选用150～300oC水银温度计。温度计汞球应与蒸馏头侧支管在一水平线上。装置各部分操作要点：3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140oC（为什么？）。4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶；减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶（此时不得使用锥形瓶为接收瓶）。仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。5、加热浴：有机物蒸馏，除非在特殊情况下，一般不能直火加热，一般用加热浴：?低温时<

5、85℃，水浴，水蒸气浴；85－200℃，油浴（石蜡）；>200℃，硅油浴，石墨浴（导热性好)，沙浴，电热套。?加热浴温度越高，蒸出速度越快，但加热浴温度一般最高不能比沸点超过30℃，沸点很高的情况下，也不能超过40℃。?加热浴温度过高：?a：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成事故。?b：被蒸馏物过热分解。四、实验步骤1、加料：将待蒸工业乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流

6、冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降（为什么？）。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂

7、及发生其它意外事故。4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。五、实验内容1、工业乙醇的蒸馏及沸点的测定(1)记录沸程计算所需要馏分的体积或质量百分含量乙醇得回收,不得倒入下水道1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴／S为宜