现代分析测试技术课后题

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1、1、如何利用X射线进行物相的定性分析？（花样=图谱）任何一种结晶物质都具存特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射图谱。每一种物质与它的衍射图谱都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相M的衍射阁诺如果试样中存在W种以上不M结构的物质时，每种物质所特有的衍射阁谱不变，多相试样的衍射阁谱只是由它所含各物质的衍射阁谱机械矜加而成。在进行相分析吋，为了便于对比和存贮，通常川面间距d和相对强度I的数据组代表衍射图谱。这就是说：用d-i数据组作为定性相分析的基本判据。其屮又以d值为主耍判据，I值为辅助判据。定性相分析的方法，就是将山试

2、样测得的d-i数据组（即衍射图谱）与己知结构物质的鉍准d-i数据飢（即你准衍射图谱）进行对比，从而鉴定出试样屮存在的物相。这种标准d-i数裾卡称为PDF卡片。2、X射线物相分析有何特点？（见PPT）3、利用X射线进行定性物相分析过程中应注意的问题？（见PPT,他说的那个“七条”，自己补充点）4、衍射条件：布拉格方程。（见PPT）（1）场发射扫描电镜电子图像两种成像原理？（结合ppt补充）二次电子像和竹散射电子像是最常用的两种成像模式。二次电子像是用二次电子探义•取岀二次电了•信号而成的样品表面形貌像，这是扫描电镜的最主要和最基木T作模式，它的分辨率高、阁像立

3、体感强。背散射电了像是用背散射电了探爻取!li背散射电了信号而成的像，它的分辨率和像的质跫虽不如二次电子像，立体感也差，但它可以得到样品屮大致的成分分布值化、二值图滤波以及二值图运算。（2）二次电子像与背散射电子像有什么区别？背散射电了是被样品屮的原子核反弹1叫来的一部分入射电子，包括弹性散射和非弹性散，弹性散射的电子远比非弹性散射的数景多.弹性散射电子來£1样品表层儿百纳米的深度范围，由于它的产额随样；原子序数增大而增多，所以不仅可以用来分析形貌，还可以用来分析成分.二次电子在入射电了束的作用下，被轰击出來并离开样品表浙的原了•核外电了•.它的能呈比较小，

4、一般只旮在表层5-10纳米的深度范围才能发射出來，所以它对样品的表面十分敏感，能科效的显示样品表面形貌.但二次电子的产额与原子序数无关，就不能用于成分分析。那么,SEM的成像的分辩率与检测信号的种类冇关，见下表：信号二次电子竹散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辩率5-1050-200100-1000100-10005-10（nm）可见，采川二次电子和俄歇电子的分辩率尚，所以一般SEM做形貌分析吋，都足采川二次电子二次电子象要腐蚀，背散射就不用，主要是看原子序数差别足不是比较大.（3）场发射扫描电镜试样制备要求？（见PPT）（4）粉体试样如何制备？（见PPT

5、）（5）透射电镜和扫描电镜有什么相同和不同之处，各自主要应用在何种目的、所得何种结果？1、结构差异：主要体现在样品在电子束光路屮的位置不同。透射电镜的样品在电了束屮I'uJ,电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，宥后续的电磁透镜继续放人电子光束，最后投影在荧光屏幕上；扫描电镜的样品在电子束末端，屯子源在样品上方发射的电子朿，经过儿级电磁透镜缩小，到达样品。当然后续的信号探测处理系统的结构也会不M），侃从基本物理原理上讲没什么实质性差别。相同之处：都是电真空设备，使用绝大部分部件原理相同，例如电了枪，磁透镜，各种控制原理，消象散，合轴等等。2、

6、基本工作原理：透射电镜：电子柬在穿过样品时，会和样品中的原子发生散射，样品上某一点M时穿过的电子方h'd是不同，这样品上的这一点在物镜1-2倍焦SU之叫，这些电了•通过过物镜放人后重新JI:聚，形成该点-个放人的实像，这个和凸透镜成像原理相同。这里边奋个反差形成机制理论比较深就不讲，但可以这么想象，如果样晶内部是绝对均匀的物质，没有晶界，没有原子品格结构，那么放大的图像也不会有任何反差，事实上这种物质不存在，所以冰会有这种牛逼仪器存在的理巾。经过物镜放人的像进一步经过儿级屮间磁透镜的放人（具体耑要儿级基木上是由电子來亮度决定的，如果亮度无限人，最终由阿W瑞利

7、的光学仪器分辨率公式决定），敁P投影在荧光屏上成像。由于透射电镜物镜焦距.很短，也因此具冇很小的像差系数，所以透射电镜ft有非常高的空间分辨率，0.1-0.2nm,但景深比较小，对样品表面形貌不敏感，主要观察样品A部结构。扫描电镜：电子束到达样品，激发样品中的二次电子，二次电子被探测器接收，通过信号处理并调制显示器上一个像素发光，山于电子束斑直径是纳米级别，而显示器的像素是100微米以上，这个100微米以上像素所发fli的光，就代表样品上被电了•朿激发的区域所发出的光。实现样品上这个物点的放人。如果让电子朿在样品的一定区域做光栅扫描，并且从几何排列上一一对应

8、调制显示器的像素的亮度，便实现这个样品区域的放大成像