抗高血压药的分析

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1、抗高血压药的分析车成刚(哈药集团医药有限公司150018)【中图分类号】R972+.4【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012)50-0147-02目前临床上经常使用的抗高血压药物有(1)利尿药，利尿药是治疗高血压的常用药，可单独治疗轻度高血压，也常与其他降压药合用以治疗中、重度高血压；(2)扩血管药物；(3}β受体阻断药；(4)钙桔抗药，能抑制细胞外Ca2+的内流，能松弛平滑肌、舒张血管，使血压下降。降血压时并不降低重要器官的血流量，不引起脂质代谢及葡萄糖耐受性的改变；(5)影响血管

2、紧张素II形成的抗高血压药一一血管紧张素I转化酶抑制剂。1卡托普利白色或类白色结晶性粉末；有类似蒜的特臭，味咸，在甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶，水中溶解；熔点104〜110°C。比旋度：20mg/mL的乙醇溶液，其值为-126°至-132°。1.1鉴别(1)取约25mg木品，力U2mL乙醇溶解后，加少许亚硝酸钠结晶和10滴稀硫酸，振摇，溶液显红色。(2)与标准红外图谱对照。1.2检查(1)卡托普利二硫化物:避光条件下，制成每1mL中含2mg的甲醇溶液，作为供试品溶液(立即使用)；另取适量卡托普利二

3、硫化物对照品，加甲醇制成每ImL中含30μg的溶液，作为对照品溶液；再另取卡托普利对照品与托普利二硫化物对照品适量，加甲醇制成每ImL中各含10μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；9%四氢呋喃的甲醇溶液-0.05%磷酸溶液(33:67)为流动相；检测波长为220nm,用外标法进行测定。取20μL对照品溶液注入液相色谱仪进行预试，调节检测灵敏度，使卡托普利色谱峰的峰高约为满量程的50%;相对保留吋间卡托普利约为1.0，卡托普利二硫化物为3.2。精

4、密量取供试品溶液和对照品溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液如显与对照品溶液相应的卡托普利二硫化物色谱峰，其含量不得过1.5%。(1)硫酸盐:取1.0g本品，与5.0mL标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)。⑶干燥失重：取2.0g本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60°C减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。(4＞炽灼残渣：取2.0g,遗留残渣不得过0.1%。(5)重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加ImL硝酸，蒸干至氧化氮蒸气除尽，加2mL盐酸，置水浴上蒸干，再加5

5、mL水，蒸干，加15mL水与4mL醋酸盐缓冲液(pH3.5),微热使溶解，加水使成50mL,摇匀，分取25mL，按第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。(6)锌盐：取上述重金属项下剩余的溶液25mL,置50mL纳氏比色管中，加4mL盐酸溶液(l→2)与3mL亚铁氰化钾试液，加水至刻度，摇匀，如发生浑浊，与3.0mL标准锌溶液［精密称取44mg硫酸锌(ZnSO4•7H2O),置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL,置另一100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即

6、得。每ImL相当于10μg的Zn用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.003%)。1.3含量测定取约0.3g本品，精密称定，加100mL水，振摇溶解，加10mL稀硫酸，再加l.Og碘化钾和2mL淀粉指示液，用0.01667mol/L碘酸钾滴定液滴定至溶液显微蓝色(保持30秒不褪色)，并将滴定的结果用空白试验校正。每ImL碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于21.73mg的卡托普利。按干燥品计算，含量不得少于97.5%。2吲达帕胺类白色针状结晶或结晶性粉末；无臭，无味；在丙酮、冰醋酸中易溶,乙

7、醇或醋酸乙酯中溶解，三氯甲烷或乙醚中微溶，水或稀盐酸中几乎不溶；熔点162〜167°C(以形成弯月面吋的温度作为全熔温度)。2.1鉴别⑴取约50mg本品，加3mL水，振摇，加0.5mL过氧化氢试液，振摇，微微加热至近沸，放冷，过滤，滤液中加3滴三氯化铁试液，摇匀，加1〜2滴氢氧化钠试液，即产生棕红色沉淀。(2)取约50mg本品，滴加约1〜2mL氢諷化钠溶液(0.4→100)制成饱和溶液，过滤，滤液中加硫酸铜试液I滴，即产生土黄色或棕色沉淀。⑶取约50mg本品，置瓷坩埚中，加0.2g无水碳酸钠，混匀，炽

8、灼至完全灰化，放冷，加5mL水，加热煮沸，放冷，过滤，滤液显氯化物的鉴别反(4)与标准红外图谱对照。2.2检查(1)奋关物质：取本品，加适量流动相，置热水浴中振摇溶解后，再加流动相稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，加流动相稀释制成每ImL中约含5μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件进行试验，取对照溶液20μL注入液相色谱仪，