rphplc法测定轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的含量

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1、RPHPLC法测定轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的含量【摘要】目的建立轻身消胖丸中盐酸麻黄碱的定量方法。方法采用RPHPLC法，色谱柱：ethodsThesamplem×250mm,5μm)columnusing1%H3PO4（0.4%triethylamine）acetonirile(91∶9)asmobilephase.Thedetection.ResultsTheaveragerecoveryofthemethodL.ConclusionThismethodissimple,quick,reproduciblean

2、dsuitableforthequalitycontrolofQingshenxiaopangpills.　　Keypom×250mm,5μm)；1%磷酸溶液(含0.4%三乙胺)乙腈(体积比91∶9)；流速：1.0mL/min；检测波长：207nm；柱温：35℃。　　2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加水制成含盐酸麻黄碱0.3320mg/mL。　　2.2.2供试品溶液的制备精密称取本品10g，加水60mL使溶解，加氨水7.5mL，摇匀，用三氯甲烷充分振摇萃取5次，每次20mL

3、，合并三氯甲烷液置于圆底烧瓶中，室温减压旋转至干［4］，加流动相溶解并定容至10mL，密塞，超声使其溶解，0.45μm滤膜滤过，即得。　　2.2.3阴性样品溶液除不含麻黄外，其余按处方比例制备缺麻黄的样品，按“2.2.2”项下方法制备阴性样品溶液。　　2.2.4药材对照液取麻黄药材按“2.2.2”项下方法制备，作为药材对照液。　　2.3线性关系精密称取盐酸麻黄碱16.60mg，至50mL量瓶中，加流动相溶解至刻度，摇匀，得约0.3320mg/mL盐酸麻黄碱对照品储备液。精密吸取上述对照品储备液1、2、4、6、8、10m

4、L分别置20mL量瓶中，并用流动相稀释至刻度，混匀后，分别进样10μL，记录色谱图。以色谱峰面积(A)为纵坐标，对照品质量浓度（ρ）为横坐标，进行线性回归，回归方程为A=21523ρ+21310，r=0.9997，盐酸麻黄碱在166～166μg/mL范围内呈良好线性。　　2.4阴性试验按上述色谱条件，分别取对照品溶液、供试品溶液、药材对照液和阴性样品溶液各20μL，分别注入高效液相色谱仪，结果供试品色谱中，盐酸麻黄碱与其他色谱峰分离较好，阴性样品溶液在盐酸麻黄碱的保留时间范围内无干扰峰出现，而麻黄药材和轻身消胖丸样品

5、中均含有盐酸麻黄碱峰，说明盐酸麻黄碱来源于麻黄药材中。见图1。　　A.盐酸麻黄碱对照品;B.麻黄阴性空白;C.轻身消胖丸供试品;D.麻黄药材　　图1轻身消胖丸的HPLC色谱图（略）　　Fig.1ChromatogramsofQingshenxiaopangpills　　2.5精密度试验取供试品(批号20061212）溶液，重复进样6次，每次20μL，测定峰面积值分别为1451487、1443701、1440687、1468314、1468913，1454920,结果RSD为0.83%。　　2.6重复性试验取同一批样品（

6、批号20061206），按“2.2.2”项下方法配制6份供试品溶液，分别测定盐酸麻黄碱含量，结果平均含量为33.92mg/g，其RSD为10%。　　2.7稳定性试验取同一供试品（批号20061206)溶液分别于0、2、4、6、8、12、24h进样，分别测定麻黄碱的峰面积，结果其RSD为15%。表明供试品溶液在24h内稳定。　　2.8回收率试验精密称取10g已知盐酸麻黄碱含量（33.88mg/g)的同一批样品6份，精密加入一定量盐酸麻黄碱对照品，按“2.2.2”项下方法制备，测定其含量，并计算回收率，测定结果见表1。

7、　　2.9含量测定　　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪,以上述色谱条件进行测定，按外标法以峰面积计算样品的含量。共测定3批样品,结果3个批号20061206、20061210、20061212的样品所测得的盐酸麻黄碱含量分别为33.88、33.62、34.17μg/g。　　表1盐酸麻黄碱的加样回收率试验结果（略）　　Tab.1Resultsofrecovery(n=6)　　3讨论　　3.1检测波长的选择取盐酸麻黄碱对照品适量，加流动相溶解后，经200～400nm紫外扫描，结果表明在207

8、nm处有最大吸收，故选择207nm作为检测波长。　　3.2流动相的选择由于盐酸麻黄碱的碱性基团极易受C18柱的硅胶键合相表面残留的硅醇基极性点的影响，而使峰拖尾。在流动相中加入0.4%三乙胺作扫尾剂，起到抑制和掩蔽固定相表面极性点的作用，使峰形尖锐且对称。　　3.3色谱柱的选择实验中发现色谱柱对盐酸麻黄碱的分离起决定性作用，分别考