GB7731.3-1987 钨铁化学分析方法 双环己酮草酰二腙光度法测定铜量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669-1527钨铁化学分析方法:543.06双环己酮草酞二腺光度法测定铜量GB7731.3一87MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThebis(cyclohexanone)oxalyidibydrazonephotometricmethodforthedeterminationofcoppercontent本标准适用于钨铁中铜量的测定。测定范围:小于0.25%,本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以氢氟酸和硝酸分解，高氯酸处理冒白

2、烟后，以水溶解可溶性盐类.分离出大部分钨后，以柠檬酸和氢氧化钱调节酸度，加BCO反应后测量其吸光度2试剂2.1氢氟酸(p=1.15g/mL)a2.2硝酸(1+1)e2.3高氯酸(p=1.67g/ml)2闷氢氧化按C+1),2.5高氯酸铁溶液(约5mgFc/mL)，称取0.5g电解铁，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸(p=1.19g/ML)，盖上表皿。滴加过氧化氢，(P=1.log/m-)使其分解再过量5cnL，加热蒸发至溶液约为5mL，冷却，用25mL盐酸(10+6)将其移于200mL分液漏斗中，加入30ml甲基异丁基酮，振荡约lmin,静置分层，下层

3、水相移人原烧杯中。在分液漏斗中加入IOml一水，同上述操作。将水相移于原烧杯中，弃去有机相，在溶液中加入10m1盐酸印二1.19g/mL)，加热挥发大部分有机相.加入5m1硝酸印=1.42g/mL),20mL高氯酸(2.3)，加热蒸发至冒高氯酸浓白烟，继续加热约3min至溶液清亮，冷却后，以水稀释至IOOmL,混匀2.6柠檬酸溶液(20YO.2.7双环己酮草OR}--r.(BCO)溶液:称取。.25g'BCO置于烧杯中，加入20mL甲醇和数毫升水，边用玻璃棒压碎BCO边加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。当有不溶残渣时应过滤，

4、此溶液可以保存两星期2.8铜标准溶液(lOpgCu/mL):称取1.000Og纯铜置于300mL烧杯中，加人l00mt水、15ml硝酸(f'=1.4距/mL)和lOml_硫酸(1+1)，加热溶解并冒硫酸白烟，放冷。以少量水溶解后移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀当使用时准确移取部分溶液，以水准确稀释100倍，混匀作为铜的标准溶液2.9酚酞乙醇溶液(0.2003试样中华人民共和国冶金工业部1987一03-31批准1987一03一01实施GB7731.3一87试样应通过0.088mm筛孔。分析步骤4门试样量称取。.500Og试样4.2空白试验随同试样

5、做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4-1)置于铂皿中，加入1OmL氢氟酸(2.1)，缓慢滴加2-3ml硝酸(2-2)分解试样，加入lOmL高氯酸(2.3)加热蒸发冒高氯酸白烟2-3min。放冷，加人约20mL温水，加热溶解可溶性盐类，移入100mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀4.3.2将溶液以双层滤纸千过滤于200mL烧杯中，分取10.00mL溶液于100mL烧杯中，加入2mL柠檬酸溶液(2.6),4滴酚酞乙醇溶液(2.9),滴加氢氧化钱(2-4)至溶液呈红色(此时pH值为8.99.2),用少量水移溶液于50mL容量瓶中，加人20ml,B

6、CO溶液(2.7)摇动，以水稀释至刻度，混匀。放置约3min(这时吸光度为最高，在20^-300C能稳定15min左右)。4.3.3将部分溶液(4-3-2)移于比色皿中，在波长600nm处，以水为参比测其吸光度。4.3.4减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。4.4工作曲线的绘制移取0,1.00,3.00,5.00,10.00,15.OOmL铜标准溶液(2-8)，分别置于一组50mL容量瓶中，各加入2mL除铜高氯酸铁溶液(2-5)，以下按4.3.2款中自“加入2mL柠檬酸”至4.3.3款进行。减去试剂空白吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，

7、绘制工作曲线分析结果的计算按下式计算铜的百分含量Cu(%)=m=r火100式中:，—从工作曲线上查得的铜量，9;m—试样量，9;r—试液分取比。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铜量允许差(0.080.008>0.08-0.170.012>0.17-0.250.015GB7731.3一87附加说明:本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583-65K钨铁化学分析方法》作废。