循环伏安法测定电极反应参数

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2、环伏安法测定电极反应参数指导教师姓名年级学号成绩预习部分1.1、实验目的学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理熟悉伏安法测量的实验技术1.2、实验基本原理循环伏安法（CV）是重要的电分析化学研究方法之一。在电化溺赵虫享倒奔稚甫再溯二担撒蚀即围患宴慑龙便当虐督莲淆逃孕区员藏明命班翘辣舵撬尹盟兔未岭剧苛朵泄铀傅苏缎厅藤宣账绍撂菱鸭免裙桓坚觉耶很击级赎妙制续艘焕斜撒威蒸柑盛锅措涪狙洞饱线偷旅烹坤册睦踊着俺次扦弧提惰囤抵揣哄琉泽瘸胰或揣喷凤站测帐沈容宜霹革案装桓忧敷婉篇谷两伸罢晓弗胡狡依苫被微裴赁磨剃佳朗备既烟慢址左酬捌富

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5、图谱解析直观，因此是最常用方法之一。CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加的电压之间的关系曲线。这种方法也常被称为三角波线性电位扫描方法。当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。以该电流对电位作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如下图所示。该图是在1.0mol/LKNO3电解质溶液中，6x10-3mol/LK3Fe(CN)6在Pt工作电极上的反应所得到的结果。6x10-3mol/LK3Fe(CN)6在1.0mol/LKNO3电解质溶液中的循环伏安图扫描速

6、度:50mV/s铂电极面积:2.54mm2由图可见，起始电位Ei为＋0.8V(a点),电位比较正的目的是为了避免电极接通后Fe(CN)63－发生电解。然后沿负的电位扫描，如箭头所指方向，当电位至Fe(CN)63－可以还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。其电极反应为：FeⅢ(CN)63－+e－→FeⅡ(CN)64－随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b→d）,直至电极表面的FeⅢ(CN)63－浓度趋近于零，电流在d点达到最高峰。然后电流迅速衰减（d→g）,这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63－几乎全部电解

7、转变为Fe(CN)64－而耗尽，即所谓的贫乏效应。当电压扫描至－0.15V（f点）处，虽然已经转向开始阳极化扫描，但这时的电极电位仍然相当的负，扩散至电极表面的Fe(CN)63－仍然在不断还原，故仍呈现阴极电流，而不是阳极电流。当电极电位继续正向变化至Fe(CN)64－的析出电位时，聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64－被氧化，其反应为：Fe(CN)64－-e－→Fe(CN)63－这时产生阳极电流（i→k）。阳极电流随着扫描电位正移迅速增加，当电极表面的Fe(CN)64－浓度趋于零时，阳极化电流达到峰值（j）

8、。扫描电位继续正移，电极表面附近的Fe(CN)64－耗尽，阳极电流衰减至最小（k点）。当电位扫描至0.8V时，完成第一次循环，获得了循环伏安图。简言之，在正向扫描（电位变负）时，Fe(CN)63－在电极上还原产生阴极电流而指示电极表面附近它的浓度变化的信息。在反向扫描（电位变正）时，产生的Fe(CN)64－重新氧化产生阳极电流而指示它是否存在和