区熔锗锭化学分析方法

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1、GB/T××××—××××中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布××××-××-××实施××××-××-××发布区熔锗锭化学分析方法第二部分铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法Methodsforchemicalanalysisofzone-refinegermaniumingotPart2：Determinationofaluminium、iron、copper、nickle、lead、cadmium、magnesium、cobalt、indium、zinccontent-Inducti

2、velycoupledplasmamassspectrometry（送审稿）（本稿完成时间：2017年03月）GB/T××××.2-201×中华人民共和国国家标准ICS29.045H805GB××××-××××前言本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、南京中锗科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司、锡林郭勒通力锗业有限责任公司、云南东昌金属加工有限公司。本标准主要起草人：×××、×××、×××、×××、×××、×××、×××、×

3、××。IGB/T××××.2-201×区熔锗锭化学分析方法第二部分铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1　范围本部分规定了区熔锗锭等锗金属中铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定方法。本部分适用于“区熔锗锭及区熔废料、还原锗粉（锭）、锗单晶废料等锗金属中杂质元素铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌等含量的测定。测定范围：0.01×10-4%～1.0

4、×10-4%。2　方法原理锗与盐酸和硝酸作用溶解后，生成易挥发的四氯化锗，经低温蒸发后与杂质分离。蒸发残留物用王水溶解，蒸干，再用硝酸溶解定溶，在ICP-MS上进行测定。3　试剂制备溶液和分析用水均为去离子水或相当纯度的水，电阻率大于18MΩ.cm，实验所用器皿均用稀硝酸（1+4）煮沸浸泡过夜后，用纯水彻底清洗干净待用。3.1　盐酸：（ρ1.17～1.19g/mL）：UP级或相当纯度。3.2　硝酸：UP级或相当纯度。3.3　王水：将盐酸（3.1）与硝酸（3.2）按3：1比例混匀，用时现配。3.4　混合标准贮存溶液A（市售有证标准溶液）：铝、铁、铜、镍

5、、铅、钙、镁、钴、铟、锌混合标准贮存溶液，含量均为100μg/mL。3.5　混合标准贮存溶液B：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌标准溶液：移取1.00mL铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌混合标准贮存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，各元素标准溶液的浓度均为1μg/mL。3.6　混合标准贮存溶液C：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌标准溶液：移取10.00mL铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌混合标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混

6、匀，各元素标准溶液浓度均为100ng/mL。3.7　内标混合标准贮存溶液A：钪、铑、铼混合标准贮存溶液，含量均为100μg/mL。3.8　内标混合标准溶液B:移取1.0mL钪、铑、铼混合标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，各元素标准溶液浓度均为1.00μg/mL。3.9　内标混合标准溶液C:移取10.0mL钪、铑、铼混合标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，各元素标准溶液浓度均为100ng/mL。4　仪器设备4.1　电感耦合等离子体质谱仪。4

7、.2　氩气及氩气净化、供给系统。氩气纯度：ω（Ar）≥99.999%；氩气纯度不够时，可用氩气净化器净化。4.3　纯水机，所生产纯水电阻率不小于18MΩ.cm。7GB/T××××.2-201×1.1　电热板。1.2　微量移液器。2　分析步骤2.1　试料将试样用玛瑙研钵手工磨细，通过0.074mm的分样筛后混匀，称取0.05～1.0g。2.2　空白试验随同试料做空白试验。2.3　测定次数平行进行三次测定，取其平均值。2.4　测定2.4.1　将试料（5.1）置于100mL石英烧杯中，加入8mL王水（3.3）后盖上表面皿，置于洁净（洁净等级达到百级以上）通

8、风橱的电热板上，在70℃下加热溶解（间断摇动）；待试样完全溶解后，移开石英表面皿加入4mL浓盐酸（3.1），