区熔锗锭化学分析方法

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1、GB/T××××—××××中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布××××-××-××实施××××-××-××发布区熔锗锭化学分析方法第二部分铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法Methodsforchemicalanalysisofzone-refinegermaniumingotPart2：Determinationofaluminium、iron、copper、nickle、lead、cadmium、magnesium、cobalt、indium、zinccontent-Inductivelycoupledplasmamas

2、sspectrometry（预审稿）（本稿完成时间：2016年06月）GB/T××××.2-201×中华人民共和国国家标准ICS29.045H805GB××××-××××前言本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。本标准参加起草单位：南京中锗科技有限公司、北京矿冶研究总院、云南冶金研究院、云南东昌金属加工有限公司。本标准主要起草人：×××、×××、×××、×××。IGB/T××××.2-201×区熔锗锭化学分析方法第二部分铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法警告——使用本文件

3、的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1　范围本部分规定了区熔锗锭中铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定方法。本部分适用于区熔锗锭中铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定。测定范围：0.01～1.0×10-4%。2　方法原理锗与盐酸和硝酸作用溶解后，生成易挥发的四氯化锗与杂质分离。残渣用王水溶解，蒸干，再用硝酸溶解定溶，在ICP-MS上进行测定。3　试剂制备溶液和分析用水均为去离子水或相当纯度的水，电阻率大于18MΩ.cm，实验所用器皿均用稀硝酸（1+4）煮沸浸泡过

4、夜后，用纯水彻底清洗干净待用。3.1　盐酸：（ρ1.17～1.19g/mL）：UP级或相当纯度。3.2　硝酸：UP级或相当纯度。3.3　王水：将盐酸（3.1）与硝酸（3.2）按3：1比例混匀，用时现配。3.4　混合标准贮存溶液A：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌混合标准贮存溶液（市售），含量均为100μg/mL。3.5　混合标准贮存溶液B：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌标准溶液：移取1.00mL铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌混合标准贮存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，各元素标准溶液浓度均为1.00μg/mL。3.6　

5、混合标准贮存溶液C：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌标准溶液：移取10.00mL铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌混合标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，各元素标准溶液浓度均为100ng/mL。3.7　内标混合标准溶液A：钪、铑、铼混合标准贮存溶液，含量均为1000μg/mL。3.8　内标混合标准溶液B:移取0.10mL钪、铑、铼混合标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，各元素标准溶液浓度均为1.00μg/mL。4　仪器设备4.1　电感耦合等离子体质谱仪。4.2　氩气及氩

6、气净化、供给系统。氩气纯度：ω（Ar）≥99.999%；氩气纯度不够时，可用氩气净化器净化。4.3　纯水机。所生产纯水电阻率不小于18MΩ.cm。4.4　电热板。4.5　微量移液器。5GB/T××××.2-201×1　试样用玛瑙研钵手工磨细，通过200m筛孔。2　分析步骤2.1　试料根据试样实际纯度，称取试料量0.1～0.5g。2.2　空白试验随同试料做空白试验。2.3　测定次数平行进行三次测定，取其平均值。2.4　测定2.4.1　称取试样0.5×××g于100mL石英烧杯中，加入8mL王水（3.3）后盖上表面皿，置于洁净（洁净等级达到百级以上）通风橱的电热板上，在100℃下加热溶解（间断

7、摇动）；待试样完全溶解后，移开石英表面皿加入4ml浓盐酸（3.1），盖回表面皿，温度同时调至110℃；加热回流20min后将温度调节至120℃，继续加热回流；待石英烧杯及表面皿完全清亮时，将温度调至130℃，10min后取下石英表面皿，将样品蒸至近干。2.4.2　取下加入0.2ml的浓硝酸（3.2）以溶解残渣，冷却至室温，转入10ml容量瓶中。2.4.3　加入0.1ml1ug/ml钪、铑、铼多元素内标混合溶液，纯水反复清