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《国家标准《区熔锗锭化学分析方法第1部分砷量的测定砷斑》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、ICS29.045H80中华人民共和GB/TXXXX.1-201X区熔铐锭化学分析方法第1部分神量的测定碑斑法Methodsforchemicalanalysisofzone-refinegermaniumingotPart1:Determinationofarseniccontent-arsenicstainmethod（讨论稿）（木稿完成时间：2015年06月）XXXX-XX・XX发布XXXX・XX-XX实施中华人民共和国家质量监;检验检总局中国国家标准化管理委员会发布木标准由屮国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单
2、位：云南临沧鑫圆馅业股份有限公司。本标准参加起草单位:O本标准主要起草人:XXX、XXX>XXX、xxxo区熔错锭化学分析方法第1部分碑量的测定碑斑法警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围木部分规定了区熔错锭屮碓含量的测定方法。本部分适用于区熔错锭中种含量的测定。测定范围：0.00001%〜0.00010%。2方法原理用王水溶解区熔铭锭示，使错由单质氧化成Ge(IV),其屮的碑(III)氧化为As(V),然后在84°C下以四氯化铭的形
3、式挥发出铭基体，蒸干盐酸后，在盐酸溶液中用锌粒将碑还原成碑化氢，所生成的碑化氢与溟化汞纸片作用，牛成黄棕色的碑化汞斑点，斑点颜色的深浅与砂含量成正比。借此与标准色阶进行比较得出碎含量。3试剂制备溶液和分析用水均为去离了水或相当纯度的水，电阻率大于18MQ.cm,实验所用器皿均用稀硝酸(1+4)煮沸浸泡过夜后，用纯水彻底清洗干净待用。3.1硝酸(pl.42g/mL),UP级或相当纯度。3.2盐酸(pl.l9g/mL)：UP级或相当纯度。3.3无神锌粒，As<1x10'5%o3.4王水(现用现配)3.5碘化钾溶液(150g/L)：15g优级纯碘化钾溶于100mL水
4、中，混匀。贮存于棕色瓶中。3.6二氯化锡溶液(100g/L)：称取lg优级纯二氯化锡，溶于5mL热盐酸中，加入5mL水，混匀。现用现配。3.7醋酸铅棉花：将脱脂棉浸于4%优级纯醋酸铅溶液屮(每100mL醋酸铅溶液含醋酸2mL),lOmin后取出挤去过剩溶液，低温烘干。3.8混化汞试纸片：将定量滤纸浸在5%优级纯配制的浜化汞酒精溶液中40分钟后取出，于空气中自然干燥。3.9碑标准贮存溶液:准确称取0.1320g预先在硫酸干燥器中干燥的基准三氧化二碑于300mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液(100g/L),加热溶解完全，川盐酸屮和至微酸性，冷却，移入1000mL
5、容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1OOpg神。或直接用国家元索脚标准溶液lmg/mL配制。3.10砂标准溶液：移収砂标准贮存溶液(3.9)lO.OmL,置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lpgli申。4仪器与设备4.1熏碑瓶GB/TXXXX」・201X1—广口瓶或锥形瓶；2—胶塞或磨口塞；3—玻璃管；4—玻璃管上端管口；5—玻璃帽。注：a,玻璃管的上端管口表而磨平，下而有耳钩，供尚定玻璃帽用；b,玻璃帽下而磨平，中映有孔与玻璃管相通，上面有弯片形凹椚，供固定玻璃帽用。图1熏神瓶5分析步骤5.1试料称取试样0.5000〜l
6、.OOOOg。5.2空白试验随同试料做空口试验。5.3测定5.4将试料（5.1）置于150mL熏碑瓶中,加入10讥王水（3.4）,置于电热板上加热溶解（间断摇动）,待试样完全溶解后微沸至干，再加入15mL浓盐酸（3.2）,回流溶解水解的四氯化銘，并蒸发至近干；取下冷却至室温,补入25ml纯水,加入lmL碘化钾溶液（3.5）,加入lmL二氯化锡溶液（3.6）,混匀，放置10mino5.5加入5ml浓盐酸（3.2）,摇匀：再加入5g无碑锌粒，迅速盖上预先装侑醋酸铅棉花的漠化汞试纸片的瓶塞，在室温卜避光放K50min（每隔10分钟摇动一次）。然后取下试纸片与标准色阶
7、比较。5.6标准色阶的制备分别移取砂标准液（3.10）各相当于0、0.1、0.3、0.5、1.0聘神于5个熏御瓶内，加入10mL王水（3.4）。以下操作与试样同样处理。所得一系列不同颜色深度的漠化汞试纸片作为标准色阶。6分析结果的计算按式（1）计算碓的质量分数杠$，数值以％表示：(mx—zn2)x106x100(1)式中：m.口标准色阶上查得的试样碑量，gg；m2白标准色阶上查得的空口Ji巾量，gg;试样的质量，go计算结果保留两位有效数字。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超
8、过重复性限（r）,超过重复性限（r）的
