Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程.doc

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1、核磁上机操作设置导向一、打开气源，调节到0.5Pa的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。二、依次按下BSMS盒子上的lockOn-Off、LiftOn-Off按钮启动程序；将里面的样品弹出，换上要做的样品。三、按下BSMS盒子上的LiftOn-Off按钮启动程序；确定样品已经下去之后（“down”显示绿色）点选主菜单SpectrometerDataAcquisitionGuide打开实验设置向导。1、新建文件：点击NewExperiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般1H—11；

2、13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。1、查看通道：点击FrequencyRouting；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。注意：只有19F事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。2、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lockh2o）”。3、查看温度：只有

3、在变温实验时才需要用到。4、调谐：点击ProbeMatch；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。5、SampleRotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般液体转速为20Hz，现在大多数样品不提倡旋转。6、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradientshimming、Topshim。另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。1、查看参数：点击Acquisitionpars；或

4、者直接输入命令“eda”。得到如下图：通常需要确认的有图谱的中心点（O1P.O2P）、图谱宽度（SW）、扫描次数（NS），依使用者样品特性而有所调整。其余参数不需要轻易改动。PULPROG：常规选择zg30；13C选择zgpg30（pg：去耦）；需要压制溶剂峰时选择zgpr；定量碳谱选择zgig或者zgig30AQ-mod：除了31P和19F（范围较宽）选择qsim，其余都是DQDNS：扫描次数（与样品浓度、信号强度等相关）。DS：空扫次数（查看PULSEPROG里看有没有具体要求，没有做过的，都要查看一下，有的还对NS有要求）O1P：需要压制溶剂峰时，在

5、此输入溶剂峰的位置。1、读取90°脉冲参数：点击ProsolPars；或者直接输入“getprosol”。点击时反应较慢，建议直接输命令2、计算增益：点击ReceiveGain；或者直接输入“rga”。3、开始实验：点击go或者直接输入命令“zg”。但是对于“go”和“zg”，二者还是有很大区别的。二者对于所给条件下的第一次试验来说是没有区别的。但是当做完第一次后再次进行这种操作的时候，“go”所产生的结果是得到的是两次试验叠加的结果；而“zg”所产生的结果是重新扫描产生的结果，两个结果不会出现叠加的情况。采集数据过程中的各种操作命令：“tr”保存已采集的

6、数据而原先设定所要采集数据的计划继续进行；“halt”保存已采集的数据而原先设定所要采集数据的计划中止。“stop”直接从采集数据的状态中退出来而不保存已采集的数据。1、进入图谱处理：直接输入“efp；apk；abs”（分别是傅里叶变换及相位转换处理、自动相位校正、自动校基线）回车，进入处理界面进行图谱详细处理。其他常见应用：13C-NMR：宽带去耦，参数设置如下：DEPT谱：协助确定伯仲叔碳，如下图，可将13C、DEPT135和DEPT90比较，可确定碳的种类。DEPT135：CH3、CH为正，CH2为负，DEPT90：只有CH。在新建文件是，exper

7、iment选择DEPT135或者DEPT90。DEPT135参数设置如下：DEPT90参数设置如下：二维谱：COSY：H-H相关在新建文件时，experiment选择COSYGPSWNOE：H-H空间相关在新建文件时，experiment选择NOESYPHSW、NOESYPHPR(一般对于生物样品)HMBC：C-H远程相关在新建文件时，experiment选择HMBCGPNDQFHSQC：C-H直接相关在新建文件时，experiment选择HSQCETGPSISP2，参数设置如下：在做二维时需要注意的：1、experiment中程序的选择。2、一定要查看P

8、ULSEPROG里面得具体要求3、实验完成后图谱处理命令“xfb”