原子荧光实验报告

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1、今年以来我们在上级党组织的领导和区精神文明办的关心支持指导下坚持以邓小平理论和三个代表重要思想为指导认真落实科学发展观原子荧光实验报告篇一：实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法　　光谱技术在食品分析中的应用　　实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法　　一、实验目的　　1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理；　　2、学会原子荧光光度计的操作技术；　　3、了解食品中硒的测定意义；　　4、学会湿法消化样品的操作。　　二、基本原理　　利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2），由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基

2、态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。　　三、仪器和试剂　　1、仪器：　　AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板　　2、试剂　　除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682紧紧围绕中心工作以创建区级文明单位活动为载体切实加强思想道德建设和企业文化建设深入开展群众性的精神文明创建活动今年以来我们在上级党组织的领导和区精神文明办的关心支持指导下坚持以邓小平理论和三个代表重要思想为指导认真落实科学发展观规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝

3、酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。　　硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L）、铁氰化钾溶液（100g/L）、硒标准储备液（100μg/mL，光谱纯）、盐酸（6mol/L）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1体积混合等。　　硒标准储备液制备（100μg/mL）：称取0.100g高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。　　硒标准应用液制备：取100μg/mL硒

4、标准储备液1.0mL，定容100mL，摇匀备用。　　硼氢化钠溶液（8g/L）制备：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL。　　铁氰化钾溶液（100g/L）制备：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6），溶于100mL容量瓶中，摇匀。　　载流溶液：5%盐酸水溶液。　　四、实验步骤　　1、试样制备　　在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。　　①粮食：试样用水洗三次，于60℃烘干，粉碎，储于塑料瓶内，备用。紧紧围绕中心工作以创建区级文明单位活动为载体切实加强思想道德建设和企业文化建设深入开展群众性的精神文

5、明创建活动今年以来我们在上级党组织的领导和区精神文明办的关心支持指导下坚持以邓小平理论和三个代表重要思想为指导认真落实科学发展观　　②蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。③其它固体试样：粉碎，混匀，备用。　　④液体试样：混匀，备用。　　试样消解　　电热板加热消解：称取0.5g～2g（精确至0.001g）试样，液体试样吸取1.00mL～10.00mL，置于高脚烧杯中，加10.0mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切

6、不可蒸干。冷却，再加5.0mL盐酸（6mol/L），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。　　2、标准溶液的配制　　分别取0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mL标准应用液于25mL比色管中分别加6mol/L盐酸4mL，铁氰化钾1mL，混匀，用去离子水定容至25mL，待测。　　3、未知液中硒含量的测定：从容量瓶的样品中移取10.0mL未知液于25mL比色管中，再分别加6mol/L盐酸4mL，铁氰化钾1mL，用二次水稀释至刻度，摇匀，待测。　　4、打开仪器，设定参

7、数，测定所有待测液的荧光强度，记下数据。紧紧围绕中心工作以创建区级文明单位活动为载体切实加强思想道德建设和企业文化建设深入开展群众性的精神文明创建活动今年以来我们在上级党组织的领导和区精神文明办的关心支持指导下坚持以邓小平理论和三个代表重要思想为指导认真落实科学发展观　　五、数据处理　　以硒含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，求出未知液中硒含量。　　六、仪器操作步骤　　1、打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插入灯座。　　2、将各种泵管连接好。　　3、开启气瓶，使次级压力为0.2-0.3MPa之间。　　4、在确认电源正确后，按断续流动、主机、微机顺

8、序开启电源。　　5、双击“AFS-230E”原子荧光仪，进入仪器操