原子荧光分析方法

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1、1.原子荧光法汞的测定Hg：灯电流30mA负高压=70V炉高=11mm载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定（1）消化：10.0ml水样加4滴浓硫酸（GR，下同），加1至2滴5%高锰酸钾溶液（以保持水样紫红色为准），摇匀，于105℃烘箱消解1小时，消解后，水样应仍保持紫红色，100%平行双样。（2）标准曲线标准使用液浓度1.00μg/L，标准曲线仪器会自动稀释做。（储备液100mg/L逐级稀释至1.00μg/L，期间各级稀释用0.05%重铬酸钾溶液，并保证各级稀释液的盐酸酸度控制在2%，例如，取

2、10.0mll0μg/L的储备液至100容量瓶，需加入盐酸2ml，并作0.05%重铬酸钾溶液稀释至刻度。标准空白：取100ml容量瓶，移2ml浓盐酸，并用0.05%重铬酸钾溶液稀释至100ml。（3）进样载液2%的盐酸溶液还原剂：1%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠（密闭在塑料瓶内），即10g硼氢化钾+5g氢氧化钠稀释至1000ml。土壤的测定（1）消化称取0.2~2.0g样品于50.0ml比色管，加2mol/LHNO3-4mol//LHCl溶液10.0ml，于沸水浴中1小时，冷却，加10ml保存液，稀释液定溶至

3、50ml，取上清液待测。保存液：称取0.5g高锰酸钾，用少量水溶解，加50mlHNO3用水稀释至1000ml，摇匀。稀释液：称取0.2g高锰酸钾溶于900ml水，加入28mlH2SO4，用水稀释至1000ml。（2）标准曲线标准使用液浓度10.00μg/L，标准曲线仪器会自动稀释做。（根据土壤浓度可作调整）（3）进样同水样方法来源《土壤元素的近代分析方法》原子荧光法砷的测定As：灯电流60mA负高压=270V炉高=11mm载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定（1）消化清洁地表水或地下水可直接测

4、定污水50ml于100ml锥形瓶中，加新配硝酸-高氯酸（1+1）5.0ml。电加热板加热至冒白烟，冷却再加5.0ml盐酸（1+1）加热至黄褐烟冒尽，冷却后移至50ml容量瓶定容，摇匀。（2）测定移取22.0ml水样，加0.5ml浓盐酸，再加2.5ml（10%硫脲+10%抗坏血酸混合液）还原15min后即可测定。（3）标淮曲线标准使用液浓度10.00μg/L标准曲线仪器会自动稀释做。（储备液100mg/L,逐级稀释用5%盐酸定容，最后的稀释即100μg/L至10.00μg/L，操作如下：在100ml的容量瓶中

5、移取浓度为100μg/L的储备液10.0ml，加浓盐酸10.0ml，最后用纯水定容至100ml。标准空白即100ml容量瓶，移10.0ml浓盐酸，最后用纯水定容至100ml。（4）进样载流与还原剂同汞。（5）方法来源同汞土壤的测定（1）消化详见《水与废水监测分析方法》（第四版）P438（2）标线根据土壤浓度调整（3）其余同水样的测定原子荧光法硒的测定Se：灯电流80mA负高压=270V炉高=11mm载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定(1)消化同砷（2）测定移取22.5ml水样，加2.5ml浓

6、盐酸，再加2.5ml还原15min后即可测定。（3）标淮曲线标准使用液浓度10.00μg/L标准曲线仪器会自动稀释做。（储备液500mg/L,逐级稀释用5%盐酸定容，最后的稀释即100μg/L至10.00μg/L，操作如下：在100ml的容量瓶中移取浓度为100μg/L的储备液10.0ml，加浓盐酸2.0ml再加（10%硫脲+10%抗坏血酸混合液）10.0ml，最后用纯水定容至100ml。标准空白即100ml容量瓶，移2.0ml浓盐酸，加入（10%硫脲+10%抗坏血酸混合液）10.0ml，最后用纯水定容至1

7、00ml。空气和废气中的汞和砷样品分析见《空气和废气监测分析方法》第四版备注以上内容仅供参考，详见《水与废水监测分析方法》（第四版）、《土壤元素的近代分析方法》、《空气和废气监测分析方法》第四版、《原子荧光应用手册AFS-9130》汞土壤样品的前处理1．混匀样品到均质2．选择被分析物3．称量0.5g样品并置于DigiTube中4．放置至DigiDrEp5．加入5ml1：1的硝酸后，盖上表面皿6．用DigiDrEp控制温度，将样品温度保持在95℃，回流10min，取出DigiTube冷却7．加入2.5ml浓硝

8、酸后，盖上表面皿回流30min，重复这一步骤直到氧化完全，蒸发至5ml8．断开DigiDrEp电源，30min左右将样品冷却9．加入1ml去离子水和1.5ml30%