原子荧光形态分析ppt课件.ppt

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1、色谱-原子荧光联用在元素形态分析中的应用原子荧光形态分析形态分析简介原子荧光形态分析原子荧光形态分析的应用原子荧光形态分析仪的改进元素形态分析的意义元素的生物活性与形态紧密相关：各种形态的毒性相差很大。各种形态的迁移、转化性质也大不相同。当前元素测量：总量测量方式已经不能满足当前要求。分析技术的发展已使形态分析成为可能。元素形态分析的方法概述：将分离方法和高灵敏度检测方法联用。分离方法的选定：非色谱法：冷阱分离，或利用形态间HG差异分离。色谱法：GC或LC和VGAFS联用。原子光谱检测器的选定：ICPMSAASVGAFS形态分析分中涉及的分离方法冷阱分离-只能分离有限的几种

2、形态,做一些简单的样品,如水和尿GC-分离能力强-样品前处理较复杂,需要衍生-对一些热不稳定的形态不适合LC-前处理比较简单-目前在分离中应用普遍形态分析中涉及的定量手段ICPMS-灵敏度高-仪器价格和运行费用昂贵-需要专业人员操作VGAAS-灵敏度较低,样品含量低的检测不到VGAFS-灵敏度足够高-仪器和运行成本较低-操作简便AFS形态分析技术的特点和难点特点AFS测量As、Se、Hg、Sb等元素的灵敏度高。VG系统很适于作为HPLC和AFS的接口。VGAFS价格和操作成本均较低。难点HPLC和AFS流速不匹配。对一些不能直接发生氢化物的形态须在线消解处理，这将影响其它形

3、态的分析。AFS测量时水汽影响很大。接口装置流路示意图不同气液分离器的脱水率普通气液分离装置出口气体露点18.7℃，水分压16.2mmHgNafion脱水(脱水率75%)出口气体露点-2℃，水分压4.0mmHg改进气液分离器脱水(脱水率60%)出口气体露点4.8℃，水分压6.4mmHg不同气液分离器的测量灵敏度a.普通气液分离器；b.Nafion除水(干、湿气2:1)；c.Nafion+改进气液分离器；d.改进气液分离器原子荧光形态分析仪(SA-10)实物原子荧光形态分析仪(SA-20)实物SA-10Hg形态分析性能100μL采样环Hg(II);MeHg;EtHg;PhHg

4、(苯基汞)C18色谱柱Hg形态标准分离图谱鱼肉中甲基汞的检测微生物可将水中的Hg转化为毒性、迁移性更高的甲基汞，所谓汞中毒一多半实际是甲基汞中毒，日本的“水俣病”是其中的典型代表。甲基汞分析还可采用GC，但先要对样品衍生后测量，方法繁复，操作性差。海鱼中汞形态测量的前处理方法文献中报道了碱提取、酸提取、和含硫配体辅助提取等方法，但提取时间均要求在12h以上。改进了含硫配体辅助提取方法，将提取时间缩短到1h左右。海鱼中的汞形态[MetHg]=104μg/kg，[Hg2+]=3.7μg/kgTotal[Hg]=110μg/kg汞形态的加标回收率污染土中Hg形态的测定GBW08

5、303标准值2.15±0.06mg/kg。测得无机汞1.75±0.020mg/kg，Hg回收率81.4%。污染土样甲基汞加标回收甲基汞加标回收率88％，加标量约0.20mg/kg。硫柳汞的性质硫柳汞是一种含汞的有机化合物，长期以来一直被广泛用做生物制品及药物制剂包括许多疫苗的防腐剂，以预防有害微生物污染所致的潜在危害。在生物制品的历史中，硫柳汞这样的防腐剂的应用已具有60多年的历史。流感疫苗中的汞形态乙基汞含量=0.46ppm肝炎疫苗中的汞形态(一)乙基汞含量=13.8ppm肝炎疫苗中的汞形态(二)甲基汞含量=55ppb砷元素的形态自然界的砷元素能以许多不同形态的化合物存在

6、主要的无机砷化物有三氧化二砷、亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷酸MMA和二甲基砷酸DMA;在海产品中则主要以砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)形式存在还有其他更复杂的砷化合物，例如砷糖、砷脂类化合物等。MMADMAAsBAsCIIIIIIIV砷糖砷的形态与毒性LD50inrats(inmg/kg):SA-10测As的分析性能100μL采样环色谱柱:阴离子交换柱As形态标准分离图谱地下水中的As形态含As(III)和As(V)，毒性相差两倍以上。As(V)可直接治理，As(III)则不能。两份水样的形态分析图谱水样4水样7尿中As形态尿中As形态的回收饲料中添加的四种As剂Geo

7、rges-MarieMomplaisir,CharlitaG.Rosal,andEdwardM.HeithmarArsenicSpeciationMethodsforStudyingtheEnvironmentalFateofOrganoarsenicAnimal-FeedAdditives饲料中As剂造成的As污染Georges-MarieMomplaisir,CharlitaG.Rosal,andEdwardM.HeithmarArsenicSpeciationMethodsforStudyingtheEnvi