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1、原子荧光问答660例(资料来源于网络)原子荧光问答是收集网上朋友的提问以及一些热心人的解答,答案对错不是很确定,也欢迎大家指错批评。一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25m
2、l试管中,用水定容后测定。二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?1.不知道您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。2.加入硫脲与搞抗坏血酸试试。3.加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因,
3、但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用?第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法:1.两个灯互换;2.用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20-100内,此为正常,最最最直接的本底。六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到
4、第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗?也就是说重
5、铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗?3我用5%的硝酸做载流是否合理(汞固定液用的是5%的硝酸和0.5/L的重铬酸钾溶液)。4文献中规定测定汞一般要在低温下进行,可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢?1.1、你要作条件最佳化。2、不会有太大的干扰。3、用10%盐酸好一点。4、仪器设定的是最佳值,设置炉温的地方在主机的电路板上。2.我做的时候一般用2%的硼氢化钾0.2%的KOH3.1,热汞用2%,NaOH浓度用0.5%的,冷汞用0.05%,NaOH浓度用0.2%的。2,重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。3,用盐酸最好,推荐5-10
6、%,我做论文时7%的最好,自己可以摸一下最佳条件。4,炉温是不可调的,热汞和冷汞的区别,只是变了一下硼氢化钾的浓度,炉丝也要点着。八、我有如下几个问题需要请教1)冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗?2)AFS-2202E的炉温是否可以调节3)冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了?1.1、不一样。 2、可以调的。 3、是的。2.1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同!!确定 2,AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节,但2202a是不可以调的,2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的
7、不可调。 3,冷法测定汞一样要点火,原因同(1)九、我有以下几个问题需要请教1)冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方?仅仅是硼氢化钾用量的不同吗?2)AFS-2202E的炉温是否可调3)测定汞时空白值最大不能超过多少?1、原子化温度。2、是可以调的,PT电位器。3、没有最高上限,只有合适就可以了十、原子荧光仪海光2201,昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候,仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因出现以上问题的?1.不能识别灯是程序的事;另外的可能是气路的事。2.气路应该没
8、问题,可能是液封水加多了吧,另一个可能是反应太剧烈了3.有机质太多也有可能出现那种现象。十一、做原子荧光的时候,我的仪器经常会出现“超8V错误”,不知道在哪些情况下会出现?1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围;2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一