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1、改进型前驱液对化学溶液法制备YBCO薄膜的影响3国家高技术研究发展计划(批准号:2006AA03Z204,2008AA03Z201)资助的课题.3ProjectSupportedtheNationalHighTechnolgyResearchandDevelopmentProgram(GrantNo.2006AA03Z204,2008AA03Z201).收稿日期:2009206222; Receiveddate:2009206222 E2mail:yflunin.第32卷第1期2010年2月低 温 物 理 学 报C
2、HINESEJOURNALOFLOPERATUREPHYSICSVol.32,No.1February2010改进型前驱液对化学溶液法制备YBCO薄膜的影响3金利华 张 云 于泽铭 王耀李成山 闫 果 卢亚锋+西北有色金属研究院超导材料研究所中国陕西,西安710016【】 传统全三氟乙酸前驱液对涂敷环境湿度、低温预分解过程中的升温速率和水汽分压等因素具有敏感性,采用改进型前驱液可以降低其敏感性,从而有利于涂层导体的连续制备.我们提出的改进型前驱液中,三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜是前驱体,甲醇和丙酸的为溶剂
3、.采用化学溶液法在铝酸镧单晶衬底上制备YBCO,低温分解阶段以1～5℃/min快速升温,可以获得低温后的前驱膜光滑完整,无裂纹.通过X衍射分析和扫描电镜分析了薄膜的织构和表面微结构,四引线法测试薄膜超导电性.采用改进型前驱液制备的薄膜超导转变温度(Tc)为90K,在77K、自场下临界电流密度(Jc)为1MA/cm2.关键词:涂层导体,化学溶液法沉积,快速制备,苯甲酸铜PACC:7475,7470VEFFECTOFMODIFIEDPRECURSORSOLUTIONONYBCOFILMSBYCHEMICALSOLUTION
4、DEPOSITIONMETHOD3JINLi2hua ZHANGYun YUZe2ming A/cm2.©1994-2011ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved..ki.Keyicalsolutiondeposition,rapidprocess,copperbenzoatePACC:7475,7470V1引 言化学溶液沉积(CSD)技术被成功地应用于涂层导体中缓冲层和超导层的制备,其中三氟乙酸盐2金属有机沉积(TFA2M
5、OD)技术是CSD技术的典型代表,已经用在低成本批量化生产中[1,2].目前,美国超导公司(AMSC)和日本昭和线缆公司(SOD技术均可以成功制备临界电流大于300A/cm2OD技术,主要采用环烷酸铜替换三氟乙酸铜,降低前驱体中氟的总含量,缩短低温热处理时间,低温分解速度比传统工艺提高了10倍[7].美国橡树岭国家实验室(ORNL)采用硫酸铜替换三氟乙酸铜降低氟的含量,低温分解时间缩短为传统工艺的1/4[8].这些研究单位通常选择无氟且性质更稳定的盐来替换三氟乙酸铜,从而实现快速制备.为了降低前驱液对低温制备工艺的敏感
6、性,同时为了减少前驱体中氟的含量,提高超导层的制备速率,我们也对全三氟乙酸前驱液进行了改性研究,提出采用苯甲酸铜来替换三氟乙酸铜.苯甲酸铜属于芳香族羧酸盐,分子量与三氟乙酸铜接近,而且性质稳定不易升华,在400℃以下能够完全分解.本文采用含苯甲酸铜的改进型前驱液在铝酸镧(LAO)单晶衬底上制备YBCO超导层.结果显示,前驱膜完整无缺陷,晶化膜具有c轴织构,且超导性能良好,为实现CSD快速制备工艺打下基础.2实验过程将乙酸钇、乙酸钡按一定配比(Y:Ba=1:2)溶解在去离子水和过量的三氟乙酸中,恒温回流搅拌使之充分反应后
7、,进行减压蒸馏去除杂质水、乙酸,得到白色固体.苯甲酸铜采用文献[9]的方法制备得到.将上述两种固体溶解于甲醇和丙酸的混合溶剂中,控制前驱液金属离子总浓度为1.5mol/L.LaO单晶基底在涂覆前使用丙酮、甲醇超声清洗,前驱液采用旋涂法涂覆于单晶基底上(3000rpm,2min),成相膜厚约600nm.将涂覆好的样品进行两步热处理,低温分解和高温晶化.低温分解最高温度为400℃,气氛控制为流动的氧气氛,水汽分压为3.1%,整个分解升温过程为:从室温到200℃,升温速率为5℃/min;从200℃到300℃,升温速率为1℃/
8、min;从300℃到400℃,升温速率为5℃/min.在200℃以后引入潮湿的氧气.低温分解后的完整前驱膜在780～800℃、湿Ar/O2气氛下进行高温晶化,氧分压控制在200ppm,水汽分压为3.1%,最后在450℃干的氧气氛下渗氧,热处理路线详见文献[10].前驱液和前驱体干胶的热分析采用TA公司的Q1000DSC系统进行分析
