仪器分析实验讲义全稿-bf qust

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1、仪器分析实验青岛科技大学分析测试中心编20080328前言目录第一章色谱实验实验一气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正实验二醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定实验三程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量实验五反相液相色谱法测定硝基酚类物质实验六*离子色谱实验第二章光谱实验实验六芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应实验七紫外差值光谱法测定废水中的微量酚实验八红外吸收光谱的测定及结构分析实验九火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法实验十自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法实验十一石墨炉原子吸收法测定自来水及地

2、表水铅含量实验十二原子发射光谱法—摄谱实验十三*分子荧光光谱法测定铝第三章电化学实验实验十四*电导法测定水的纯度实验十五*氟离子选择电极测定水中的微量氟实验十六库仑滴定法测定微量砷实验十七示波极谱测定铅实验十八电位溶出测定铅第四章核磁共振波谱实验实验十九核磁共振波谱仪的工作原理及结构简介实验二十核磁共振氢谱实验实验二十一核磁共振碳谱实验实验二十一*核磁共振高级功能谱（2DDEPT）实验第五章元素分析实验实验二十二元素分析法测定样品中的C、H、N、S含量实验二十三：元素分析法测定样品中的O含量第六章电子显微镜实验实验二十四*透射电子显微镜的构造及衬度成像原理实验二十五*扫描电

3、镜的成像原理和简单样品的制备技术实验二十六无机非金属材料、高分子材料、金属材料的制样技术及样品分析第一章色谱实验实验一气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正[目的要求]1、了解气相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能2、熟悉气路系统，掌握检验方法。3、掌握载气流速的测量和校正方法。[基本原理]1、气路系统气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统主要指载气连续运行的密闭管路，包括连接管线、调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。使用氢焰检测器时，还需引入辅助气体，如氢气、空气等。它们流经的管路也属于气路系统。由高压钢瓶供给的载气，先经减压表使气体压力降至适

4、当值，再经过净化管进入色谱仪。色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和流速的。氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。气路系统必须保持清洁、密闭，各调节、控制部件的性能必须正常可靠。2、载气流速载气流速是影响色谱分离的重要操作之一，必须经常测定。色谱仪上的转子流量计，用以测量气体体积流速，但转子高度与流速并非简单的线性关系，且与介质有关。故需用皂膜流量计加以校正。（1）视体积流速（CO）用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。它不仅包括了载气流速，且包括了当时条件下的饱和蒸汽流速。（2）实际体积流速（FCO）PO

5、：大气压，mmHg；PW：室温下的饱和水蒸气压，mmHg（3）校正体积流速（FC）由于气体体积随温度变化，而柱温又不同于室温，故需作温度校正。FC=FCOTC:柱温，K；Ta:室温，K（4）平均体积流速（）气体体积与压力有关。但色谱柱内压力不均，存在压力梯度，需进行压力校正。=FCPi：柱入口处载气压力；Po：柱出口处载气压力，计算时Pi、Po单位要相同[实验步骤]气相色谱常以高压钢瓶气为气源，使用钢瓶必须安装减压表。1、正确选择减压表。减压表接口螺母与气瓶嘴的螺纹必须匹配。减压表上有两个弹簧压力表，示值大的指示钢瓶内的气体压力，小的指示输出压力。开启钢瓶时，压力表指示瓶内

6、压力，用肥皂水检查接口处是否漏气。2、准备净化管（1）清洗净化管：先用10%NaOH溶液浸泡半小时，用水冲洗烘干。（2）活化清洗剂：硅胶—120℃烘至蓝色；活性炭—300℃烘2小时；分子筛—550℃3小时。不得超过600℃（3）填装净化管：三种等量净化剂依次装入净化管，之间隔以玻璃棉。标明气体出入口，出口处塞一玻璃棉。硅胶装在出口处。3、管道的连接：用一段管子将净化管连接到减压表出口，净化管的另一端接一可达色谱仪的管子。开启气源，用气体冲洗一下，遂关气源，将管道接到仪器口。4、检漏：保证整个气路系统的严密性十分重要，须认真检查，易漏气的地方为各接头接口处。检漏方法（1）开启

7、气源，导入载气、调节减压标为2.5kg/cm2，先关闭仪器上的进气稳压阀。用小毛笔蘸肥皂水检查从气源到接口处的全部接口。（2）将色谱柱接到热导检测器上，开启进气减压阀，并调节仪器上压力表：2kg/cm。调转子流量计流速最大，堵住主机外侧的排气口，如转子流量计的浮子能落到底，则不漏气；反之，则需用肥皂水检查仪器内部各接口。（3）氢气，空气的检查同前。（4）漏气现象的消除：上紧丝扣接口，如无效，卸开丝扣，检查垫子是否平整，不能用时需更换。5、载气流速的测定及校正（1）将柱出口与热导检测器相连，在皂膜流量计内装入适量皂液