定量分析中常用的分离方法

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1、第十二章定量分析中常用的分离方法ζ12-1概述一、重要性：分离也是一种科学，分离科学是自然科学和应用科学中的一重要分支，从本世纪开始，各种天然放射性元素的逐个发现，人工放射性核素的获得，原子核裂变现象的最终确证，各种超铀元素的制备和合成几乎都离不开运用各种化学分离技术。在应用科学方面，与能源密切相关的石油工业；原子能的利用是核燃料的铀和钚的提取，以及铀同位数分离获得成功才发展的；半导体电子器件对超纯无机料硅，锗和其他无机化合物提出了更高的净化要求；矿石中提取各种稀有金属更是需要各种先进的分离技术

2、，等等这些说明了分离科学是很重要的一门科学。ζ12-1概述在我们的课程中（定量分析），由两种情况必须采用分离：1.在组成比较复杂的试样，靠控制分析条件或加入掩蔽剂，不能消除干扰。2.微量组分（0.01~1%），痕量组分（0.01%以下），由于测定方法的灵敏度不够，使测定误差太大，以至不能测定时，采用分离并富集被测组分。例如：一升海水中只有1~2μgU（Ⅵ），把一升海水最后处理成10ml溶液，等于U（Ⅵ）浓度提高100倍，再测定方法灵敏度就达到了。ζ12-1概述二、分类物理分离法：是以被分离对象所

3、具有的不同物理性质为依据，采用合适的物理手段进行分离，常用的分离方法有：气体扩散法，离心分离法，电磁分离法，质谱分离，热扩散，喷嘴射流化学分离法：是按被分离对象在化学性质上的差异，通过合适的化学过程使它们获得分离，常有：沉淀，萃取，离子交换，色谱四类（还有挥发和蒸馏）ζ12-1概述被测组分与干扰组分的分离或富集，达到什么程度才算合乎要求呢？通过回收因数和分离因数的大小来判断：(一)、回收因数(回收率)：表示被分离组分回收的完全程度RA越大，分离效果越好。常量组分的分析：RA≥99.9%过去：99

4、%微量组分的分析：RA≥99%95%0.001~0.0001%：90%~95%90%ζ12-1概述(二)、分离因数：将A，B两物质分离开来，其分离效果可用分离因数表示，则SB/A分离的完全程度。QA，QB是A，B被回收的量，QA0，QB0是样品中A，B两物的含量SB/A越小，分离效果越好，（回收的A物中B物少）常量分析：SB/A≤10-3痕量分析：SB/A=10-6左右ζ12-2沉淀分析法就是通过沉淀反应把欲测组分分离出来，或把共存组分沉淀下来，以消除它们对于欲测组分的干扰。1.沉淀需过滤，洗涤

5、等手续，操作较繁，较费时。一、特点：2.某些组分的沉淀分离选择性差，分离不够完全。3.有机沉淀剂的应用提高选择性。4.利用共沉淀作用将微量组分分离和富集。沉淀分离方法包括：无机沉淀剂分离法，有机沉淀剂分离法，均相沉淀法，共沉淀法。ζ12-2沉淀分析法二、无机沉淀剂分离法（简介）氢氧化物：NaOH氨水加铵盐有机碱法ZnO悬浊液硫化物：（1）在0.3mol·L-1HCl溶液中，通入H2S或硫代乙酰胺盐，生成硫化物沉淀的Mn+、铜、锡（Ⅱ组）（2）在弱酸性溶液中生成硫化物沉淀的离子（3）在氨性溶液中，

6、Ⅲ、Ⅳ组。其他无机沉淀制法：（1）H2SO4（2）HF或NH4F（3）H3PO4ζ12-2沉淀分析法三、有机沉淀剂分离法（简介）8-羟基喹啉丁二酮肟四苯硼酸钠苦杏仁酸等铜试剂（DDTC），二乙基胺二硫代甲酸钠ζ12-2沉淀分析法四、均相沉淀法（简介）1.改变溶液的PH值2.在溶液中直接产生出沉淀剂3.逐渐除去溶剂4.破坏可溶性络合物ζ12-2沉淀分析法（1）Ni2+中加入丁二酮肟过量→氨水调pH7.5+NH2OH·HCl不断搅拌→丁二酮肟+Ni2+→丁二酮肟镍举例：（2）Al3+中加NH4AC加

7、8-羟基喹啉丙酮液，在70～80℃加热3小时，丙酮蒸出15分钟后就有8-羟基喹啉铝晶体（3）合金钢中W，用浓HNO3(HclO4)溶样，加H2O2，HNO3→过氧钨酸析出钨酸，破坏过氧钨酸（4）Ba2+，Mg2+的EDTA络合，pH8-9有SO42-BaY+SO42-→BaSO4↓+Y（5）ζ12-2沉淀分析法五、共沉淀分离法利用溶液中一种（载体）沉淀析出时，将共存于溶液中的某些微量组分一起沉淀下来的分离方法。例如：在重量分析法中共沉淀是一种消极因素，而在分离中转变为积极因素，即利用共沉淀进行痕

8、量组分的分离和富集ζ12-2沉淀分析法（一）、表面吸附共沉淀当常量组分沉淀具有发达的表面时，溶液中的微量组分被吸附到沉淀表面上，根据常量组分沉淀性质不同，在离子晶体上的吸附在无定形沉淀上的吸附（应用广）在无定形沉淀吸附微量组分的性质：1.载带微量组分的量与被吸附物的溶解度有关，一般说：S小易被吸附载带，与载体的溶解度关系不大。例如：BaCl2溶液中（有Bi）加入Na2CO3生成BaCO3沉淀强烈吸附Bi，而不用BaSO4，因为Bi2(CO3)3的S