4.农药产品中隐形成分的检测技术

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1、农药产品中隐性成分的检测技术曹立冬2011年9月28日，昆明中国农业科学院植物保护研究所内容农药隐性成分概念当前农药市场隐性成分现状隐性成分危害性隐性成分来源隐性成分检测技术农药隐性成分概念狭义上讲，指的是在农药制剂中人为添加标称有效成分以外的农药未经登记批准的农药未过专利保护期的农药已经禁用的高毒农药广义上讲，指的是除了标称有效成分之外的杂质人为添加的农药成分原药生产工艺过程中产生的杂质当前农药市场隐性成分现状“农药中添加隐性成分这是行业的公开秘密。当然还有秘密就是这些农药中究竟被添加了什么成分?”---南方农村报，2011年

2、03月03日农业部通报2010年四次农药监督抽查结果，添加隐性成分的比例分别为：23.9%、31.0%、27.2%和19.5%更有甚者，标称的有效成分检出含量为零，检出的全部是其他农药成分----“挂羊头卖狗肉”“套证农药”“毒豇豆”事件：农药制剂中加入水胺硫磷、甲胺磷等国家禁用高毒农药涉嫌添加杜邦公司“康宽”(氯虫苯甲酰胺)成分防治稻飞虱和稻纵卷叶螟的农药产品中很多都掺加了拟除虫菊酯类农药某些企业生产的“高氯·毒死蜱”乳油和“高效氯氰菊酯”乳油等被检出添加违禁高毒农药特丁硫磷。咸阳市礼泉县某村庄喷施某品牌吡虫啉后出现大面积果树

3、受损隐性成分存在！！！隐性成分危害性在农药中任意添加其他农药成分,是严重的违规违法行为严重干扰了我国农业重大生物灾害的防控行动破坏生态环境添加农药隐性成分将加速害虫抗性的产生添加农药隐性成分极易造成害虫再猖獗造成农产品中农药残留的超标,影响农产品的国际声誉掺加农药隐性成分会严重危及人的生命安全不公平竞争不利于国内企业自主创新，不利于行业监管章强华，程家安，农药市场信息，2008，02，40隐性成分来源1.人为添加未经登记批准的农药、未过专利保护期的农药、已经禁用的高毒农药2.原药生产工艺过程中带来的杂质（1）来自于反应原料氯苯胺

4、灵的合成间氯苯胺为相关杂质，来自于未除干净的反应原料（2）来自于原料中的杂质噻嗪酮的合成工业生产上用的原料叔丁醇一般为80％工业品，中间含有少量异丙醇、2-丁醇、叔戊醇，故在合成反应中生成相应的杂质（3）反应副反应a.反应中间体副反应（仍以噻嗪酮合成为例）二硝基苯胺类农药，比如氨氟乐灵，氨磺乐灵等生产过程中的副反应会带来亚硝胺等致癌性相关杂质b.反应原料副反应曹立冬，李国平等农药科学与管理，2011（已接收）C.反应产物副反应N-亚硝基二甲戊乐灵吡虫啉双取代产物唑草酮原药杂质隐性成分检测技术整体思路：（1）添加的隐性成分一般都是

5、比标称的有效成分高效，否则就没有“卖点”---高效很可能高毒，检测时可以考虑国际和国内已禁用的农药---高效低毒，检测时可以考虑仍在专利保护期内或者未经登记批准的农药（2）有效成分之外来自生产过程中的杂质---相关杂质，可查阅国家标准、FAO、EPA、APVMA和欧盟---由于原料不纯或者副反应带来的杂质，可根据合成工艺进行推断相关杂质查询途径1.EPAhttp://www.epa.gov/oppsrrd1/reregistration/status.htm2.FAOhttp://www.fao.org/agriculture/

6、crops/core-themes/theme/pests/pm/jmps/ps/ps-old/en/http://www.fao.org/agriculture/crops/core-themes/theme/pests/pm/jmps/ps/ps-new/en/3.EPVMAhttp://www.apvma.gov.au/products/constituents/standards/隐性成分检测技术（1）气相色谱和气质联用建立热门隐性成分典型气相色谱图，通过比对保留时间做定性判断，随后利用已知含量的标样进行定量检测黄晓华，

7、郭利丰，徐永，农药科学与管理，2009,30,18气质联用-利用质谱进行隐性成分结构的推断自己建立一个常用农药，尤其是禁用农药和未过专利保护期农药的准确分子量数据库根据质谱信息得到的准确分子量进行查找，做出初步的判断充分利用质谱信息进行结构的确认，比如同位素离子的丰度，碎片信息含重同位素（如Cl,Br）的样品35Cl:37Cl=100:32.5≈3:1;79Br:81Br=100:98≈1:1◎分子中含1Cl,M:M+2≈3:1◎分子中含2Cl,M:M+2:M+4≈9:6:1◎分子中含1Br,M:M+2≈1:1◎分子中含2Br,

8、M:M+2:M+4≈1:2:1当掌握该隐性成分的质谱信息，做出初步判断后，在同样条件下对推断成分（相当于参考）进行GC-MS分析，通过比对确认如果不方便得到推测的样品，可以进行分离（一般常用柱层析或者薄层析），对分离到的纯品进行核磁，红外分析（2）气红联用对于一