近代物理实验 电子衍射法分析

《近代物理实验 电子衍射法分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、电子衍射法分析晶体结构预习报告摘要：在本次实验中，我们将分别使用电子衍射法和X射线衍射法来分析晶体结构。关键词：电子衍射法，X射线衍射法，晶体结构。引言：电子衍射实验是曾荣获诺贝尔奖金的重大近代物理实验之一，也是现代分析测试技术中，分析物质结构，特别是分析表面结构最重要的方法之一。现代晶体生长过程中，用电子衍射方法进行监控，也十分普遍。1927年Davsso和Germer首次实验验证了DeBroglie关于微观粒子具有波粒二象性的理论假说，奠定了现代量子物理学的实验基础。　1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电

2、磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：在此次实验中，我们要通过实验来达到以下目的：（1）掌握电子衍射法及X射线衍射法；（2）学会相关仪器的使用；（3）掌握分析晶体结构的方法；（3）了解单晶体和多晶体的X射线衍射谱的联系和区别，X射线衍射花样的联系和区别

3、；（4）用单色x射线测量多晶体或多晶体粉末的衍射谱，查阅PDF卡，根据衍射谱分析多晶体的晶体结构和单晶体的表面取向；（5）.通过测量X射线经过LiF单晶片衍射形成的劳厄斑，对晶体作结构分析。实验中可能用到原理如下：1.1运动学衍射理论　　Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合

4、外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。1.2动力学衍射理论   Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。动力学理论在参考文献里有详细介绍。2X射线衍射方法：   研究晶体材料，X射线衍射方法非常理想非常有效，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。在各种衍

5、射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。2.1单晶衍射法   单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。2.1.1劳埃法   劳埃法以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。2.1.2周转晶体法   周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立

6、的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体（如正交、单斜、三斜等晶系晶体）结构，但应用较少。2.2多晶衍射法   多晶X射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。2.2.1照相法   照相法以光源发出的特征X射线照射多晶样品，并用底片记录衍射花样。根据样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最为普遍。   德拜法以一束准直的特征X射线照射到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息，获得的衍射花样是一些衍射弧。此方法的优点为：⑴所用试样量少

7、（0.1毫克即可）；⑵包含了试样产生的全部反射线；⑶装置和技术比较简单。   聚焦法的底片与样品处于同一圆周上，以具有较大发散度的单色X射线照射样品上较大区域。由于同一圆周上的同弧圆周角相等，使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。聚焦法曝光时间短，分辨率是德拜法的两倍，但在小θ范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。   针孔法用三个针孔准直的单色X射线为光源，照射到平板样品上。根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环，适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及