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1、气相色谱仪的期间核查方法CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及《实验室资质认定评审准则》中要求实验室进行测量设备的期间核查。所谓“仪器设备期间核查”就是在两次正规的检定/校准间隔的期间,进行仪器的核查。其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持,增加保持设备校准状态的可信度,防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。通过期间核查及时发现出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间,当核查发现不允许的偏离时,实验室可以采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险,有效地维护实验室和顾客的利
2、益。CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》中要求“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行”,结合检测机构理化实验室的实际情况,以Agilent6890N型气相色谱仪为例,说明期间核查的具体实施过程。1期间核查的一般程序及方法1.1期间核查的程序和作业指导书实验室应制定仪器设备期间核查的相关程序文件,用于指导和控制实验室期间核查工作的顺利实施。根据程序文件要求,年初编制全年期间核查计划,参照相关国家标准和计量检定规程,编制各项期间核查作业指导书,确定核查对象、时间间隔、核查参数、执行方法和判定
3、准则等,明确对哪些仪器需要进行期间核查,以及如何进行核查等做出规定,并由技术负责人审批后实施。每个仪器设备的期间核查过程需进行规范有效的质量记录。1.2仪器设备期间核查的范围和参数在理化实验室运行及管理工作中,7仪器设备在下列情况下须安排期间核查:仪器设备性能不够稳定;使用频率高;检定或校准周期较长;检测数据有争议、其波动或漂移较大;仪器设备易发生故障时期或排除故障后,不进行校准时;在拆卸、搬运和携带到现场进行检测的仪器设备,可能导致性能发生改变时。因此,认真分析实验室内的所有仪器,确定需要进行期间核查的范围及核查时间间隔,预防并及
4、时发现仪器设备出现的量值失准,保证设备在检定或校准状态下的可信度,对保证检测结果的可靠性显得非常必要。一般而言,理化实验室需要实施期间核查的主要仪器设备:①光谱、色谱类仪器,如原子吸收分光光度计、气相色谱仪等;②电化学仪器,如离子计、电导率仪等;③各种直接参与检验数据出具的分析天平、密度计等。期间核查主要是核查仪器设备的系统漂移和短期稳定性等参数,并不需要对仪器设备的所有功能与全部量程进行核查,只需对其有代表性的、稳定性不佳的某些参量进行核查,甚至可以只有一个参量。选择方法:①选择最有代表性、同时也是使用最频繁的参数和量程。②当同时
5、有多个使用较频繁的参数和量程时,则需参考相应的设备说明书,从中选择一两个参数和量程。③参考相应设备检定规程,选择理论上示值变动性最大的参数和量程作为核查指标。1.3期间核查的方法及评定准则期间核查的方法一般来源于国家标准检验方法或技术规定中的有关要求、仪器设备检定规程及使用说明书等。适合期间核查的方法有以下几种:①使用有证标准物质核查;②按检定规程核查;③仪器间比对;④仪器附带设备核查;⑤留样再测核查;⑥检测方法间比对等进行期间核查时,应从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑1.3.1使用有证标准物质核查使用有证标准物质进行
6、核查是一种通用且有效的方法,是理化实验室期间核查中使用最多的方法之一。用被核查仪器测量有证标准物质的某参数或含量,将其测定值与有证标准物质的认定值相比较,考核被核查仪器的测定值是否在受控范围内。依据CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》附录C“测量审核结果的评定”,按公式(1)进行Z值计算和结果评定: 7式中:x1为核查测定值;x2为标准物质的认定值;Δ为标准中规定的允差限值。若Z≤1,则判定核查结果为满意,否则判定为不满意。1.3.2按检定规程核查按国家计量检定规程进行的期间核查,需结合仪器设备的实际情况,选择
7、最常用的参数和量程进行核查,将涉及测定数据准确性的主要性能指标作为核查内容。主要选择:①仪器漂移量、信噪比、零点稳定性;②准确度和精密度;③制作工作曲线,确认核查设备的检测范围和检测限量;④对于光谱类仪器还可进行波长重现性和灵敏度测定。其判定方法是以测量该设备的各项技术指标与计量检定规程规定的该项指标比较,其比值不大于1时即为核查满意,反之则为不满意。1.3.3仪器间比对仪器间比对适用于实验室有多台同类设备的情况。利用设备检定周期的不同和测量精度的不同进行比对核查。具体方法:首先用刚检定过的或技术指标高的设备测试一件样品,再用被核查
8、的仪器测试同一件样品,然后将两组测试数据进行比对,依据CNAS-GL02:2006附录C按公式(2)进行核查结果的评定:式中:x1为被核查设备的测定值;x2为比对核查设备的测定值;ulab为被核查设备的测量不确定度;u0为比对核查设备
