YST461.8-2003混合铅锌精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、YS/T461.8-2003前言本标准是新制定的标准本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并妇口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由白银有色金属公司起草。本标准由韶关冶炼厂、凡日铅锌矿参加起草。本标准主要起草人:孙广燕、赵众炜韦文辉。本标准主要验证人:唐红、林叶、颜斌本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T461.8-2003混合铅锌精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了混合铅锌精矿中铜含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中铜含量的测

2、定。测定范围:0.10%^5.00%02方法原理试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，测量铜的吸光度。按标准曲线法计算铜的含量。3试剂3.，市售试剂3.1.1盐酸(p1.19g/mL)。3.1.2硝酸(p1.42g/mL).3.1.3澳3.2溶液3.2.1盐酸(1+1)03.2.2硝酸(1+l).3.3标准溶液3.3.1铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜()99.99%)于250m工烧杯中，加人25mL硝酸(3.2.2)，盖上表面皿，于电热

3、板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000MI.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜3.3.2铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.3.1)于100ml容量瓶中，加人5ml,盐酸(3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铜。4仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:—特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于。.09kg/mL.—精密度:用最高浓度的标准溶液

4、测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%.—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.8—原子吸收光谱仪的参考工作条件为:—波长:324.7nm;—灯电流:5mA;—火焰类型:贫燃火焰YS/T461.8-2003—测定位置:外焰。5试样试样应通过。.100mm孔筛。5.2试样应在105℃士50C烘箱中烘1h，并置于

5、干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g,表1二(Cu)/试料量/9辛卜加盐酸(3.2.D/.L试液总体积/mL0.10--0.500.5010100>0.50-2.000.1010100>2.00-5.000.10252506.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸(3.1.1)，于电热板上低温加热溶解5min，加人5mL硝酸(3.1.2),1mL-2mL澳(3.1.3)，继续加热溶

6、解完全并蒸至近干，取下冷却。6.3.2按表1加人盐酸(3.2.1)，用水吹洗表面皿及杯壁，加人50mL水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。6.3.3使用空气乙炔火焰，调整燃烧器至适当角度，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量铜的吸光度，减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得铜的浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0m1-5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00ML,25.00mL铜标准溶液(3.3

7、.2)，置于一组100mL容量瓶中，各加人10mL盐酸(3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列所对应的铜浓度分别为:0}cg/mL,5t}g/mL,10kg/mL,15kg/mL,20pg/m1.,25pg/mL.6.4.2在与测量试料溶液相同条件下，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算铜的质量分数二(Cu),c·VX

8、10-sW(cu)=又100刀。式中:‘—自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升(}g/mL);V—试液总体积，单位为毫升(mL);m=—试料的质量，单位为克(9)。所得结果表示至二位小数YS/T461.8-20038精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:w(C