YST461.2-2003混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定Na.pdf

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1、YS/T461.2-2003NO吕本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由凡口铅锌矿起草。本标准由白银有色金属公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:颜斌、刘红卫。本标准主要验证人:封学玲、韦文辉、林叶、母正彬。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T461.2-2003混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定NatEDTA滴定法范围本标准规定了混合铅锌精矿中铁含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中铁含量的测定。测定范围:2.00%-v20.00%2方法原理试料

2、用盐酸、硝酸溶解,低温蒸干除去硝酸用盐酸溶解盐类,加氨水使铁沉淀为氢氧化铁,过滤,分离共存元素。用稀盐酸溶解沉淀并调节酸度,在微沸条件下,以磺基水杨酸为指示剂,以NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。根据消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积计算铁的含量。3试荆3.1市售试荆3.1.1氯化钱。3.1.2盐酸(pl.19g/mL),3.1.3硝酸(pl.42g/mI)。3.1.4氨水(冈90g/mL)。3.2溶液3.2.1盐酸(1+1)3.2.2盐酸(1+10),3.2.3氨水(1+1),3.2.4氯化钱洗液:25g氯化铁(3.1.1)以500mL水

3、溶解,加20mL氨水(3.1.4),混匀。3.3标准滴定溶液3.3.1乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液3.3.1.1配制:称取10gNa,EDTA(C,oH,,N,OeNa,·2H20)于400mL烧杯中,加200ml水,加热溶解完全,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀。放置三天后标定3.3.1.2标定3.3.1.2.1金属铁丝的预处理:将金属铁丝()99.99%)剪成小段,放人盐酸(3.2.1)中微热浸2min,取出后用水洗涤3次,放人无水乙醇中浸泡2min,取出,用滤纸反复吸干后立即称取3.3.1.2.2标定:称取。.040

4、g(精确至。.0001g)经预处理的金属铁丝于300m工_烧杯中,用少量水润湿,加人10mL硝酸(3.1.3),盖上表面皿,加热溶解完全并低温蒸至近干,加10mL盐酸(3.1.2),用水吹洗表面皿及杯壁,再低温加热蒸至近干,加2m1盐酸(3.2.1)溶解盐类,加水至120mL,用氨水(3.1.4)中和至红棕色氢氧化铁沉淀刚刚出现,再加8mL盐酸(3.2.2),加热至近沸,取下,加1mL磺基水杨酸指示剂(3.4.1),用NaiEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度:YS/T461.2

5、-2003‘一骊55.云8互5Xm(V,,-Vv)式中:。-一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);。】-—基准物金属铁丝的质量,单位为克(9);V,—一标定时,滴定基准物金属铁丝所消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ML);Va—标定时,空白溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ML);55.85—基准物金属铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moll.平行标定三份,测定值保留四位有效数字,其极差值不大于1X1。一’mol/mL时,取其平均值。否则重新标定3.4指示荆磺基水杨酸指示剂(100对L)4

6、试样4.1试样应通过0.100mm孔筛。4.2试样应在105,Cf5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料按表I称取试样,精确至。.0001g,表1铁的质量分数二(Fe)/%试料量/92.00--7.000.50>7.0D-20.000.205.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中,用少量水润湿,加10ml,盐酸(3.1.2),低温加热溶解5min,加10mL硝酸(3.1.3),继续加热溶解完全并低温蒸至近干。加2mL盐酸(3.1.2),用水吹洗表面皿及杯壁,加热溶解盐类。5.3.2加5g

7、氯化钱(3.1.1),加水至80mL,用氨水(3.1.4)中和至氢氧化铁沉淀完全再过量5mL,加热煮沸并保持4min,取下,用快速滤纸趁热过滤,用热氯化馁洗液(3.2.4)洗涤烧杯与滤纸各4次,再用水各洗一次。5.3.3用热盐酸(3,2.2)吹洗溶解沉淀于原烧杯中,然后用热水与热盐酸(3.2.2)交替洗至滤纸无色,将溶液稀释至120ml-,5.3.4用氨水(3.1.4)中和至红棕色氢氧化铁沉淀刚刚出现,加8mL盐酸(3.2.2),加热至近沸,取下,加1mL磺基水杨酸指示剂(3.4.1),用NaiEDTA标准滴定溶液(3.3.1)滴定至溶液由红色变为黄色为终点。6

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