YS-T461.3-2003_混合铅锌精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法.pdf

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1、YS/T461.3-2003前言本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由白银有色金属公司起草。本标准由凡口铅锌矿、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:赵众炜、韦文辉、孙广燕。本标准主要验证人:李日平、彭云萍。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T461.3-2003混合铅锌精矿化学分析方法硫量的测定燃烧一中和滴定法范围本标准规定了混合铅锌精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中硫含量的测定。测定范围:20.000

2、o^-40.002方法原理试料在高温空气流中燃烧，将硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红一次甲基蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量。当氟量大于。2%时干扰测定。3试荆3.1市售试剂3.1.1氢氧化钠。3.1.2变色硅胶。3.1.3氧化铜(粉状)。3.1.4过氧化氢(30%),3.1.5硫酸(p1.84g/mL)。3.2溶液3.2.1高锰酸钾一氢氧化钠溶液:取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加人10g氢氧化钠，溶解后装人

3、洗气瓶中3.2.2过氧化氢吸收液(1+19)，限两周内使用。3.3标准滴定溶液3.3.1氢氧化钠标准滴定溶液3.3.1.1配制:称取4.0g氢氧化钠，溶于不含二氧化碳的水中，并稀释至1000mL,混匀3.3.1.2标定:称取0.80g(精确至0.0001g)苯二甲酸氢钾(基准试剂，在1000C--1050C烘2h，置于干燥器中冷却至室温)于500mL三角烧杯中，加60mL不含二氧化碳的热水溶解完全，冷却，加2滴酚酞指示剂(3.4.1)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为微红色为终点。随同标定做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液标定

4、的实际溶液浓度一周内有效。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度:一丽204.2下Xm(V,,-V,)···。········。······。一(1)式中:c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);7n,基准物苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g);V,—标定时，滴定基准物苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)Vo—标定时，空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);204.2基准物苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moll,YS/T461.3-

5、2003平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4X10-'mol/mL时，取其平均值否则重新标定。3.4指示剂3.4.1酚酞指示剂(1g/L)，用乙醇配制。3.4.2混合指示剂:称取0.12g甲基红和。.1g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇中。4仪器与设备4.1高温管式电炉:最高温度13500C,常用温度12500C,4.2可控硅温度自动控制器(0-16000C)o4.3旋片式真空泵(3。工一/min)4.4转子流量计(0L/-in-2L/min)o4.5锥形燃烧管:内径021mm，外径025mm，总长度600mm

6、o4.6燃烧瓷舟:长88mm，使用前应在1200℃预先灼烧1ho4.7硫的测定装置如图1所示:1一洗气瓶(内装高锰酸钾一氢氧化钠溶液，液面高约1/3瓶高);2一洗气瓶(内装硫酸.液面高约1/3瓶高);3一干燥塔(内装变色硅胶);4一转子流量计泊一燃烧管沛一可控硅温度自动控制仪;7-铂锗热电偶8-60-L直筒形分液漏斗;9一弹簧夹;10一真空泵:11一废液瓶;12一三通玻璃活塞;13-3号弯形气体扩散管;14-50mL碱式滴定管;15--瓷舟;16-管式燃烧炉;17一六孔气体扩散管;18一气体吸收率;19-1号吸收瓶;20-2号吸

7、收瓶图1燃烧一酸碱滴定法定硫装置图5试样5.1试样应通过0.100mm孔筛。5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g,62空白试验随同试料做空白试验YS/T461.3-20036.3测定前的准备工作6.3.1接通电源，将可控硅温度自动控制器按钮置于“手动”位置，分2^-3次逐渐加大电压，在1h-2h内将炉温升至12000C，将按钮置于“自动”位置。6.3.2分别向两只吸收瓶内加人100mL过氧化氢吸收液(3.2.2),8^-10滴混合指示

8、剂(3.4.2)，按图1接好全部装置，检查装置密封性，即当关闭进气端时吸收瓶内应无气泡产生。64测定6.4.1将试料(6.1)均匀置于瓷舟中，置于干燥器中备用。6.4.2在抽气条件下调整空气流量为。.7L/min-0.9L/min，拔下瓷管进气口橡皮塞，用镍铬丝