YST426.2-2000锑被芯块化学分析方法溴酸钾滴定法测定锑量.pdf

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1、YS/T426.2-2000前言本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人:张红梅、尹成梅。中华人民共和国有色金属行业标准锑被芯块化学分析方法澳酸钾滴定法测定锑量vS/T426.2-2000Methodforchemicalanalysisofantimony-berylliumpellets-Determinationofantimonycontent-Potassium

2、bromatetitrimetricmethod1范围本标准规定了锑铁芯块中锑量的测定方法。本标准适用干锑被芯块半成品和成品中锑量的测定。侧定范围75.00%以上2方法提要试料用硫酸溶解，在硫酸一盐酸介质中以甲基橙作指示剂，用浪酸钾标准滴定溶液滴定3试剂制备溶液及分析用水均为二级水.3.1硫酸(2+l3.2盐酸(1+1),3.3甲基橙指示剂(1g/L)3.4澳酸钾标准滴定溶液Cc(KBr03)=0.0100mot/L)称取1.670g澳酸钾基准物质(预先于180C供千1h)置于1000mL容量瓶中，加少量水溶解，以水稀释至刻度，混匀。‘4试样样品经破碎，在105^-110C烘干

3、Ih5分析步驻5.1试料称取。.1g试样，精确至。.0001g.独立地进行二次测定，取其平均值5.2空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于预先烘干过的250mL锥形瓶中，分次加入15mL硫酸(3.1)，加热溶解完全，冷却。加入“ml水，25ml盐酸(3.2),高温加热至沸，取下，趁热加2滴甲基橙指示剂(3.3)5.3.2在不断摇动下，用浪酸钾标准滴定溶液(3.4)滴定至接近终点时再补加1滴甲基橙指示剂(3.3),继续滴定至红色消失为终点.国家有色全属工业局2000一03-29批准2000-10-01实施YS/T426.2-20006分析结果的表述按式

4、(”计算锑的百分含量:3Xc(V,一VOX121.8_Sb(%)=—xI(A)(1)刀e,,式中:。—澳酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,-滴定时所消耗嗅酸钾标准滴定溶液的体积,mL;Vo-滴定空白试验溶液时所消耗澳酸钾标准滴定溶液的体积，mL;121.8-锑的摩尔质量，g/mol;3一澳酸钾标准滴定溶液与锑反应的摩尔比值;，。—试料质量，9。所得结果表示至二位小数。7允许差实验室间分析结果的差值应不大于。.50%o