GBT10574.3-1989锡铅焊料化学分析方法溴酸钾滴定法测定锑量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法GB10574.3一a澳酸钾滴定法测定锑量Tin-leadsolders一Determinationofantimonycontent一Potassiumbrometetitrimetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中锑含鼠的测定方法。本标准适用少锡铅焊料中锑含量的测定。测定范比I:0.50"。一7.00io。2引用标准GB1.4标准化_L作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法原理试料用硫酸分解，在硫酸一盐酸介质中，温度80-90C条件下，以甲基橙作指示剂，

2、用澳酸钾标准滴定溶液滴定。4试剂4.1硫酸钾。4.2硫酸(p1.84g/mL)。4.3盐酸(p1.19g/mL)。4.4锑标准溶液:称取1.0000g纯金属锑(99.99IN)I置JA00ML烧杯扣，加人100mL硫酸(4.2),加热溶解，冷却后加人160mL硫酸(1+2)溶解，冷却后移人1000mL容量瓶1户，用硫酸(1.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑4.5澳酸钾标准滴定溶液〔CO'6KBrO。二0.015MOI!L)4.5.1配制:称取0.42g澳酸钾溶于1000mL水中，混匀。4.5.2标定:称取0.508纯金属锡，置于500mL锥形瓶}1i，加人20

3、.00mL梯标准溶液(1.4)、31,硫酸钾(4.1),23mL硫酸(4.2)，加热至完全溶解，熊发至冒浓硫酸烟并除去瓶壁1二的硫，取下冷却。以卜按5.3.3一5.3.4条进行。称取0.5og纯金属锡置于500mL锥形瓶t1,卞白试验按5.3.2一5.3.4条进行。:一:一:tq酸钾标准滴定溶液对锑的滴定度按式(1)计算:0.0200二二一.，二，，·······，······4····⋯⋯‘1)厂厂。。一G'.式中:T-浪酸钾标准滴定溶液对锑的滴定度，gimLy厂。—滴定锑标准溶液消耗澳酸钾标准滴定溶液的体积，.Lv—滴定空白溶液消耗澳酸钾标准滴定溶液的休积，ml。4.

4、6甲耀橙指示All(1g;L)。中国有色金属工业总公司1989一01一07批准19900101实施GB10574.a一995分析步骤5.1试料按表1称取试料，精确至0.0001go表1锑含量。%试料，只,0.90-1.001.0000)3.00--7.000.50005.2空白试验称取0.50g纯金属锡(99.99%),置于500mL锥形瓶中，随同试料做空白试验。5.37AU定5.3.1将试料(5.1)置f500mL锥形瓶中。5.3.2加入3g硫酸钾(4.1),沿瓶壁加人30mL硫酸(4.2)，加热至完全分解，蒸发至胃浓硫酸烟井除去瓶壁上的硫，取卜冷却。5.3.3在摇动卜

5、沿瓶壁加人50mL水，30mL盐酸(4.3)，加热煮沸5一7min,取卜。5.3.‘加人100mL水，摇匀，加热至80一90C，加入1滴甲基橙指/1C剂(4.6)，用澳酸钾标准滴定溶液(4.5)滴定至试液呈微红_色，再补加l滴甲基橙指'l<剂(4.6)，在摇动下缓慢滴定至红色消失即为终点。6分析结果的计算与表述锑的百分含a(%)按式(2)计算:(fZ一V,i)TSbG,?)=x100.......··············，···⋯⋯(2)泞卫式中:T澳酸钾标准滴定溶液对锑的滴定度，g'mL;V2滴定试液消耗iq酸钾标准滴定溶液的体积，mL;V3滴定空白溶液消耗澳酸钾标

6、准滴定溶液的体积，mL;。一试料的质量，K。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锑含蟹允许差'0.50-1.000.05-1.00-3.000.10,3.00-5.000.15>5.00--7.000.z0GB10574。3一!:I,:附加说明:术标准山中国有色金属1_业总公司标准计U研究所提出。本标准由云南锡业公司负责起草。本标准由“南锡业公‘11第一冶炼厂起草。本标准卜要起!_人郭维、何栋。