YST423.5-2000核级碳化硼粉末化学分析方法氧量的测定.pdf

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1、Ys/T423.5-2000前言本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情现以及多年来大量分析实践经验，本着易于户泛采用的原则编制而成。本标准所测定的氧量是试料中的总氧含量。本标准采用了灵敏、准确、可靠的惰气熔融一红外吸收法测定核级碳化硼中的氧量口本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人:刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔中华人民共和国有色金属行业标准核

2、级碳化硼粉末化学分析方法氧量的测定Y5/T423.5-2000Methodsforchemicalanalysisofnuclear-gradeboroncarbidepowder-Determinationofoxygencontent1范围本标准规定了核级碳化硼粉末中氧含量的测定方法。本标准适用于核级碳化硼粉末及芯块中氧含量的测定。测定范围:不大于5.0Y,2方法原理在助熔剂存在下，试料置于经高温脱气处理过的石墨柑祸中，在载气流中高温熔融，试料中的氧被还原为一氧化碳释出，再通过氧化铜转化炉转化成二氧化碳后进入红外吸收检测器，仪器自动测量其对红外能的吸收值

3、，并进行计算显示结果。3试剂和材料3.1净化剂(铜屑)3.2氧化铜33无水过硫酸镁。3.4玻璃棉3.5石墨增涡。3.6冰乙酸一硝酸一盐酸A合溶液:75mL冰乙酸伽1.05g/mL),25mI硝酸(pl.42g/mI)与2ml,盐酸(pl.19g/mL)混匀3.7锡囊3.8镍篮:将镍篮w于5。一60C的混合溶液(3.6)中浸泡3。一60s后，在冷水流中冲洗2^-3min，再在丙酮中清洗，用冷风千燥后置于干燥器中备用，清洗后的镍篮需在4h内使用。3.9载气(氦气或氢气):99.99%,3.10动力气:氮气或压缩空气。3.11石墨粉:光谱纯3.12标准样品:氧含量

4、为。.02Yo--0.1%4仪器脉冲加热惰气熔融红外吸收定氧仪(工作条件参见附录A)脉冲加热炉功率:不小于7kW;脉冲加热炉电流:1180A;国家有色金属工业局2000一03一29批准2000一10一01实施YS门423.5---2000检测灵敏度:1fig/g5试样样品粒度应不大于。.074mm6分析步骤6.飞试料按友1称取试样，精确度应符合表l要求独立地进行3次测定，取其平均值丧1—-}o.1c----一}试料星.a一____一______________L_100()二丁二>01.1001.--12.0)0)一{--一一Q_0只000-一>23.00-

5、-35.00-一卜---一一(少030。〔)0200B6.2仪器准备6.2.1按附录A确定测定的条件，按仪器说明书准备好仪器待用6.2.2校iF空白6.2.2.1输入1.0000g质量值:6.2.2.2将锡囊内空气挤出并卷紧，置于一个镍篮内，然后将其置f进样装置中:6.2.2.3向石呆柑锅中加入。.2g石墨粉，放到下电极t，关闭炉子;62.2.4按仪器说明书中校正空白步骤进行操作重复3-5份，得到一组重现性较好的结果.并用这些分析结果计算空白值，6.2.3校正仪器6.2.3.1称取7g标准样品，精确至。.0001g6.2.3.2用锡囊包裹标准样品并卷紧后，置

6、于一个镍篮内，井将其置于进样装置巾;6.2,3.3向石墨柑祸中加入。.2g石墨粉.放到下电极上，关闭炉子;6.2.3.4按仪器说明书中校iE仪器步骤进行操作，重复3-5份，得到一组重现性较好的结果.并用这些分析结果计算校正值63测定6.3.1用锡囊将试料包裹并卷紧后置于个镍篮内，并将其置于进样装置巾;6.3.2向石墨渐l#j中加入。2g石墨粉，放到下电极上.关闭炉子;6.3.3按仪器说明书中分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打rp出氧的百分含量7分析结果的表述氧含量(0r6)由计算机自动算出。所得结果表示至二位小数允许差实验室间的分析结果的差值应不

7、七于表2所列的允许rYs/T423.5---2000表2含氧量允许差<0.500.0Z一一—一列，。。一z。。}一—一—->z.00-;一一几;一厂一~一一一一十一-一一一--一一石z-一--------------一2.51YS/T423.5-2000附录A(提示的附录)使用TC-436EF-400氮/氧分析仪测定复的参考工作条件载气:氦气99.99%;输入氦气压力:。4MPa;最短分析时间:35s;比较水平:1。。;分析功率:6000W;分析电流:1100A;脱气功率:7000W;脱气电流,1180A;脱气时间:20s;分析延时:20、;熔炉控制:功率;

8、石墨增锅:775-433石墨钳锅及775-431内套