YST423.4-2000核级碳化硼粉末化学分析方法铁量的测定.pdf

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1、YS/'r423.4-2000前言本标准是根据核级碳化硼粉末的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验本着易于广泛采用的原则编制而成。本标准采用了少腐蚀、易操作的碳酸钙烧结一磺基水杨酸分光光度法测定核级碳化硼中铁量的方法。本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人:刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。中华人民共和国

2、有色金属行业标准核级碳化硼粉末化学分析方法铁量的测定rs/T423.4--2000Methodsforchemicalanalysisofnuclear-gradeboroncarbidepowderDeterminationofironcontent1范围本标准规定了核级碳化硼粉末中铁含量的测定方法。本标准适用干核级碳化硼粉末及芯块中铁含量的测定。测定范围:不大于3.0%2方法原理试料与碳酸钙在高温灼烧后，用盐酸溶解，在氨性溶液中(pH8-11.5)三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。3试剂3.1碳酸钙3.2盐酸(pl.1

3、9g/mL)3.3盐酸(1+1)e3.4氨水(1+1)03.5磺基水杨酸溶液(300g/ml.)o3.6铁标准溶液。16门铁标准贮存溶液:称取0.1430g预先在600-C灼烧30min后的三氧化二铁(基准试剂)于200MI,烧杯中用数滴水润湿后加40ml盐酸(3.3),盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却至室温，移入1000MI.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含。.1mg铁。3.6.2铁标准溶液标定:移取铁标准贮存溶液(3.6.1)50mL于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含。02mg铁。4仪器分光光度计。5试样样品粒度应不大于。.07

4、4mm6分析步骤6.1试料国家有色金属工业局2000-03-29批准2000一10一01实施YS/T423.4-2000称取0.2g试样，精确至。.0001g独立地进行二次测定，取其平均值6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3门将试料(6.1)与3g碳酸钙(3.玲在表面皿上充分混匀后置于预先在底部及边壁铺}j约49h酸钙(3.1)的瓷增涡中，上面覆盖约2g碳酸钙(3.1),轻轻振动瓷柑锅振实试料后，盖」_址塌盖.并稍留缝隙，将钳祸放入未升温的高温炉内.经约2}:升温至980'(后，保持在该温度灼烧5h,然后取出，冷却6.3.2将试料倒入400ml烧杯中，用少量

5、水洗涤增竭三次.洗涤液并入烧杯中，用玻璃棒将试料搅拌成糊状(如有必要可再加少量水)，在微热下，缓慢加入20mL盐酸(3.2)并不断搅拌至试料及碳酸钙全部溶解后，取下冷却。6.3.3将溶液(6.3.2)移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀6.3.4按表I移取溶液(6.3.3)于50mL容量瓶巾，加入5ml磺基水杨酸溶液(3.，，边摇动边加氨水(3.4)至溶液出现稳定的黄色，并过量1ml，用水稀释至刻度，摇匀。静置10min表1铁含量，%移取溶液体积,ml.一一-一城、00..55-一一-一--一仁--------一20.0-一--一>0.5^-1.50l0.0一__

6、_一>1.50-3.005.Q6-3.5用3cm吸收皿于分光光度计波长430nm处，以随同试料的空白作参比，测量其吸光度7工作曲线的绘制分取。、0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml-铁标准溶液(3.6.2)分别置于50ml.容量瓶中，加入磺基水杨酸溶液(3.5)5m7，边摇动边滴加氨水(3.4)至溶液呈现稳定的黄色，并过量7ml用水稀释至刻度，混匀，静置10min。用3em吸收皿于分光光度汁波长430nn，处，以试剂空白为参比‘测量吸光度，绘制工作曲线。B分析结果的表述按式(1)计算铁的含量:一，，、阴，V,x10“.__re(为)=一

7、赢万下—入土uu‘’。‘·“二‘·⋯⋯‘二‘............川式中m一自工作曲线上查得的铁量,mg;V。一一试液的总体积，m1,;V,一分取试液的体积，mL:ln}—试料的质量，只允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2中所列允许差YS"r423.4一2000下自铁含债介许r川受_0一口)0.几~I.5一下一只》飞‘SIi.00一丁---一--一几_几---一__