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1、天然产物研究与开发NATURALPRODUCTRESEARCHAND2005Vol.17No.2微波消解一ICP-MS法测定油菜蜂花粉咀嚼片中12种元素石玉平‘，王永宁(青海师范大学化学系，西宁810008)摘要:采用微波消解法处理样品，研究了微波消解和ICP-MS的测定条件，测定了咀嚼片中Cr,Mn,Cd,As,Sn,Ni,Zn,Co,纯,Pb,Se,Te12种元素含量，在最佳实验条件下，方法测定下限介于0.01g//一0.10pg/g之间，RSD均小于5%，加标回收在97一103%之间，方法可用于实际样品分析。关键词:微
2、波消解;ICP-MS;油菜蜂花粉咀嚼片中图分类号:8927.2Determinationof12ElementsinRapePollenChewingTabletbyMicrowaveDigestion-ICP-MSSHIYu-ping",WANGYong-ning(ChemistryDepanmentofQinghai1VonnalUnivwsity,Yining810008,China)Abstract:AmethodfordeterminationofCr,Mn,Cd,As,Sri,Ni,Zn,Co,傀、Pb,Se,T
3、einrapepollenchewingtablet勿Mi-crowaveDigestion-ICP-MSwasreported.TheconditionsofMicrowaveDigestionandICP-MSdeterminationwerestudied.Underoptimumconditions,thedeterminationlimitsfor12elementswereintherangeof0.01pg/g一0.10pg/gandtheRSD。lessthan5%with97一103%recoveries.
4、Themethodhasbeenappliedtothedeterminationofrapepollenchewingtablet.Keywords:microwavedigestion;ICP-MS;rapepollenchewingtablet油菜蜂花粉营养成分十分丰富，含有50多种人XT-III型压力自控密闭微波溶样仪(上海新拓微体所需的微量元素,20多种氨基酸、10多种维生素波溶样测试技术有限公司);ELAN5000电感藕合等和多种活性酶、抗生素和抗癌物质，被称为“完全营离子体质谱仪(美国Perkin-Elmer公
5、司)。养食品”，现已广泛地被开发利用〔’〕。对花粉中微量混合标准溶液:由12种元素单一标准储备液(1元素含量的测定通常采用原子吸收法[[2,31,ICP-AESmg/ML)逐级稀释而成。法[’]、分光光度法[[51等，以ICP-MS法测定目前尚未内标元素:Cs标准溶液由光谱纯Cscl经HN03见报道。ICP-MS具有检出限低、质谱简单和能同时溶解制备，标准溶液及测试溶液中Cs的质量浓度为进行多元素分析等特点。本文采用微波消解方式对20ng/mL.油菜蜂花粉咀嚼片样品进行了消化，研究了微波消实验中所用各种酸及试剂均为优级纯，所
6、用水解和ICP-MS测定的条件，建立了微波消解一电感藕为二次去离子水。合等离子体质谱法测定油菜蜂花粉咀嚼片样品中，.2实验方法12种微量元素的方法。把油菜蜂花粉咀嚼片压成粉末状，准确称取实验部分0.2000g样品于聚四氟消解罐中，加人浓HN032ML，用扩口器扩张密封活塞碗盖，盖上内罐盖。将1.1主要仪器及试剂内罐置于装有垫块的外罐中，上紧盖子，在3档下消解2min。取出消解罐，待其冷却后取出内罐，将溶收稿日期:2004-07-07接受日期:2004-10-08液转移至10ML定量管中，加人20n酬mLCs内标，，通讯作者T
7、el:86-971-6309818;E-mail:wangyn-51@263.net定容至10ML，在选定的ICP-MS工作参数下，直接测2005Vol.17No.2石玉平等:微波消解一ICP-MS法测定油菜蜂花粉咀嚼片中12种元素定消化试液中12种元素的质量浓度。随同做两份浓HV03消化2min作为消化条件。试剂空白。2.2消化压力的选择在以上选定条件下分别在1-4档压力下消解2结果与讨论2min，试验结果见表202.1消化酸用量和时间的选择表2消化压力的选择向样品中分别加人1一3mL浓HN03，按照1.2Table2Se
8、lectionofdigestionpressure实验方法，在3档(1.5MP)压力下分别消化1一3消化压力Digestionpressuremin，实验结果见表1。1档(0.5MP)2档(1.0MP)3档(1.5MP)4档(2.0MP)混浊澄清但现黄色澄清无色澄清无色表1酸用It和消化
