hplc法测定红芪中黄芪甲苷的含量

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1、◎DISTANCED远UCAT翟IOfI墩OFC摩第209I卷i年第O137期月··总上第半11月7刊期HPLC法测定红芪中黄芪甲苷的含量王玉霞金晓玲摘要：目的建立用高效液相色谱法测定红芪中黄芪甲苷含量的检测方法。方法以甲醇一水(68：32)为流动相，于200nm波长处，以外标法测定。结果红芪中黄芪甲苷的量在3．704~14．816~g范围内，浓度与峰面积线性关系良好(FO．9994)，平均回收率为98．83％。结论本方法灵敏、准确、快速。关键词：红芪；黄芪甲苷；高效液相色谱法doi：lO．3969~．issn．1672-2779．2011．13．09

2、5文章编号：1672—2779(2011)一13—0140—02红芪为豆科植物多序岩黄芪(Hedysaturnpolybolrys1．5．3供试品的制备取本品粉碎成细粉，精密称取Hahd-Mazz)的干燥根，为常用中药。红芪其性温，味4．0239g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再甘，归肺、脾经。具有补气固表，利尿托毒，排脓，敛加甲醇适量，回流4h，提取液回收甲醇并浓缩至干，残疮生肌之功效。常用于气虚乏力，食少便溏，中气下陷渣加水lOml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取等症【l】。因其性味与归经，功能与主治均与黄芪相同，4次，每次40

3、ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2故历代本草都把红芪作为黄芪的一个品种收载在黄芪项次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水溶下。我国南北朝时期著名医药学家陶弘景在论述黄芪时解，定溶lOml容量瓶中。就有“又有赤色者，可作膏贴，俗方多用，道家不须”1．5．4测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液[】的记载。《中国药典》(1977年版)一部首次把红芪作各10ul注入液相色谱仪，测定，如图1～2。为一个品种来源收载在黄芪项下。《中国药典》(1985年版)一部始把红芪与黄芪分列，单独收载。而现行的《中国药典》(2010年版)一部，对红芪的药材质

4、量仅以鉴别和浸出物来控制，显然不能系统完整地反映红芪的内在质量。为了有效地控制红芪药材的质量，我们尝试应用高效液相色谱法对红芪中黄芪甲苷的含量进行测定，图1图2通过实验证明该方法准确可靠，重现性好，能较好地控2结果制红芪药材的质量。2．1标准曲线与线性关系考察精密量取黄芪甲苷对1材料与方法，照品溶液每ml含0．3704mg溶液，分别取1Oral、2Oral、1．1仪器高效液相色谱仪(日本岛津LC-2010型，25ml、30ml、35ml、40ml溶液，测定其峰面积，以黄芪LC．solution工作站)，L一160DTP分析天平(上海精密甲苷为横坐标，测

5、定峰面积的均值为纵坐标，绘制标准仪器厂)。曲线，计算回归方程y=51119X+25046，R=0．9994。结1．2试药重蒸馏水，色谱甲醇，其他试剂均为分析纯。果表明：黄芪甲苷的量在3．704~14．8161,tg的范围内与所1-3对照品黄芪甲苷对照品(供含量测定用，由中国测得的相应的峰面积呈良好的线性关系。因该标准曲线药品生物制品鉴定所提供。(批号：0726-200612)。不过原点，样品采取外标两点法计算。1．4供试品购自毫州市中药材市场。2．2精密度与范围精密吸取对照品溶液(0．3704mg／1．5定量分析m1)15、25、351,tl，每个浓度

6、进样3次，测量其峰面积1．5．1色谱条件与系统适用性试验日本岛津色谱柱：积分值，RSD分别为0．48％、0．46％、0．20％。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：4．6X150mm，5um2．3稳定性试验分别精密吸取同一份供试品溶液(883975．902)。流动相；甲醇：水(68：32)，流速：1．Oml／min，lOu1、于0．5、2、4、8、12h进样，测量其含量，试验结紫外检测器，检测波长为200nm，柱温40℃，进样量：果表明，供试品溶液在12h内基本稳定。lOul；理论板数按黄芪甲苷峰计算不低于4000。2．4重复性；取同一红芪样品，按含量测定

7、项下方法操1．5．2对照品溶液制备精密称取对照品黄芪甲苷作，平行试验5次，RSD分别为2．0％。结果表明，在同9．26mg，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，一条件下，5次测得样品黄芪甲苷含量一致，本方法重摇匀。现性好。(n=5)2。5加样回收率取重复性试验中样品5份，精密加入作者单位：1河南省淮阳县食品药品检验所(淮阳466700)一定量的黄芪甲苷对照品，依本法进行含量测定并计算2河南省周口市食品药品检验所(周口466000)回收率。结果见表l。第9卷第l3期·总第l17期◎现DIS~代ICE囊篡2011年O7月·上半月刊表1的位置上未呈

8、现色谱峰，说明用正丁醇提取四次，已基本提取完全。3．2本实验分别采用①甲醇：水(68：32)，