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《饮水中有机磷农药gc-ms分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、水中14种有机磷农药固相萃取-GC/MS测定方法研究高玲1杨元1景露1谯斌宗2(成都市疾病预防控制中心，成都，610041)（成都市食品药品检验中心，成都，610045）摘要本文采用固相萃取（SPE）技术，对水样中14种有机磷农药提取、净化、浓缩前处理，建立了水样中14种农药的气相色谱/质谱(GC/MS)分析方法，本法回收率在94.14%-105.0%之间，测定精密度RSD在3.20%~12.52%之间，检出限在0.000133-0.00135mg/L之间（SIM模式）。本法简便、快速、、灵敏度、可靠性强。主题词：水，农药残留，气相色谱/质谱技术Studyonmethodof14kind
2、spesticideinwaterusingSPE-GC/MS1GaoLing1YangYuan1Jing-lu2QiaoBin-zong1(ChengduCenterforDiseaseControlandPrevention,Chengdu,610041,China)2(ChengduTestingCenterforFoodandDrug,Chengdu,610045,China)AbstractInthispaper,Tosetupamethodofthewatersamplesof14kindsofpesticideanalysisusingsolidphaseextractio
3、n-gaschromatography/massspectrometry(SPE-GC/MS).Themethodintherecoveryof94.14%-105.0%，RSDof3.20%~12.52%，detectionlimit0.000133-0.00135mg/L.themethodissimple,rapid,sensitive,reliability.Keywords:water,pesticidesremaining,Authentication,GC/MS水是生命之源，是人类的生存和社会经济发展不可或缺的战略资源，水的安全直接关系到人类的健康、社会的稳定和经济的可持续
4、发展。世界卫生组织调查表明，发展中国家各类疾病有80%是因为饮用了不安全、不卫生的水而传播的，每年约有2000万人死于饮用不卫生的水，饮水安全问题严重地威胁着人类生命和健康。locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame9共9页我国由于经济
5、的快速发展和安全防范措施的滞后，重大的水污染事件多次发生，造成了重大的社会与经济损失。其中滥用农药、交通运输事故、工厂违规排放、地震次生灾害等是导致水体污染进而危及饮水安全的主要来源。目前，水源水和饮用水中农药含量的测定主要采用气相色谱法[]，该方法简便、使用的气相色谱仪普及率高。但干扰因素多，定性确认困难，不符合国际上对有机残留物或污染物的确认方法的要求[]。本文报道了一种采用固相萃取浓缩净化，GC/MS定性定量分析的水源水、饮用水中14种有机磷农药的检验方法。本法最低检出浓度SCAN检测模式在0.0003-0.003mg/L之间，SIM检测模式在0.000133-0.00135mg/
6、L之间。本法简便、快速、定性定量准确，经实际样品测定，结果满意。1.实验部分1.1仪器与试剂HP6890GC/5973MS；DB-1701P弹性石英毛细柱（30m×0.25mm×0.25μm）；HP-5MS弹性石英毛细柱（30m×0.25mm×0.25μm,5%二苯基-95%二甲基硅氧烷聚合物）二氯甲烷（HPLC专用）；丙酮（HPLC专用）；正己烷（HPLC专用）；甲醇（HPLC专用）；HCl（AR）；NaCl(AR)；农药标准：所有农药标准品由Dr.EhrenstorferGmbH公司提供，准确称取一定量的标准品，用适宜的溶剂配制成浓度约1000mg/L的单标储备液，置棕色瓶中，4℃下
7、密闭保存，临用时取各种用丙酮稀释，配制混合标准使用液。1.2色谱质谱条件炉温：程序升温，起始温度50℃(保持2分钟)，以20℃/min升至150℃,以3℃/min升至235℃,以30℃/min升至280℃(保持12分钟)；进样口温度：280℃；进样方式：脉冲不分流进样；脉冲：45psi，保持1min，进样量1μl；载气：氦气，恒流模式，1.2ml/min，线速度42cm/sec；溶剂延迟：6.0min；EI：70eV；接口温度：28
