气相色谱法检测蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留2

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1、第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集P．A016气相色谱法检测蜂胶中的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留丰王祥云章虎朱加虹吴俐勤¨(浙江省农科院农产品质量标准研究所，浙江杭州310021)关键词：蜂胶氟胺氰菊酯氟氯苯氰菊酯凝胶渗透色谱(GPC)气相色谱●—LL--．am1月lj吾蜂胶是蜜蜂将采白植物的枝条，叶芽及愈伤组织的分泌物与上腭腺、蜡腺的分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物质⋯。我国年产蜂胶300吨～350吨，约占全世界产量的一半，但产值不到七分之一，这主要是由于蜂胶中的药物残留严重影响了其品质，导致国际市场价

2、格和市场份额较低。2005年版中华人民共和国兽约典【2】以及蜜蜂饲养兽药使用准则【3J中规定杀螨剂仅允许使用氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯和双甲脒。据此，本文针对性建立了国内使用最多的氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯在蜂胶中的残留分析方法。本文未曾查到国内外关于两者在蜂胶中残留检测的文献报导，而在其它蜂产品(主要是蜂蜜，蜂皇浆雨I蜂花粉)中已有较多的文献【4~7】及标准㈣01。蜂胶同时具有动植物样品的特征，与蜂蜜等蜂产品有较大不同，这给蜂胶中的药物残留检测带来了极人的困难。为此，我们在参考基质较为相似的蜂蜡中约物残留分析方法【11~13

3、】基础上，根据实验结果的反馈，建立了以石油醚匀浆提取，GPC和弗罗里硅土层析柱净化，气相色谱．电子捕获检测器检测的分析方法。2试验部分2．1仪器与试剂Varian3800气相色谱仪(带电子捕获检测器和8410自动进样器)，LcTechGPC凝胶色谱净化装置，旋转蒸发仪(BOchiR205)，高速匀浆机，高速冷冻离心机，涡旋混合仪。氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯标准品(Sigama公司，纯度大于97．0％)，石油醚(重蒸)、环己烷、乙酸乙酯、正己烷、无水硫酸钠、氯化钠均为分析纯。弗罗里硅土：60目～100日，使用前650℃烘烤4h

4、，干燥器中冷却后加5％水脱活，平衡过夜。蜂胶样品由浙江蜂之语蜂业集团有限公司提供。2．2实验方法称取2g(精确到O．01g)蜂胶样品，分别以20mL石油醚匀浆提取两次，减压浓缩近干，氮气吹干。5mL乙酸乙酯分次转移至GPC进样瓶中，再用5mL环己烷洗涤，涡旋混匀，待GPC净化。凝胶色谱柱：320mmx25mm；填料：Bio．BeadsS．X3Beads200--400目；洗脱溶剂：环己烷+乙酸乙酯(1+1)；流速：5mL／min；洗脱程序：弃去前900S，收集450s；进样量5mL。收集的洗脱液(转移至平底烧瓶)于40℃水

5、浴中减压旋转蒸发近干，氮气吹干，待净化。石油醚预淋，5mL石油醚分次转移上柱(内径1cm，4g弗罗里硅土)，80mL石油醚+乙酸乙酯(98+2)洗脱，收集洗脱液，40℃水浴中减压旋转蒸发近干，氮气吹干，2mL正己烷定容。气相色谱测定条件：色谱柱：VF．1MS(30mx0．25mmx0．25“m)；载气：氮气，纯度≥99．999％；进样口温度：280℃；检测器温度：300℃；柱温：80℃(1min)一30℃／min～200℃(1min)～10℃／rain-280oC(18min)；柱流速：2．0mL／min；尾吹气：氮气；流

6、量28．0mL／min；进样量：l儿；不分流进样。3结果与讨论。3．1提取方式和溶剂的选择实际阳性样品检测证明匀浆提取比溶剂浸泡震荡提取效果更佳。提取溶剂则比较了石油醚+丙酮(1+1)和石油醚的提取效果。实验数据表明石油醚的添加回收率更高。S．Bogdanovlllq3】等人在蜂蜡中杀螨剂残留检测时也选用了石油醚，且该方法已经过欧盟内部的实验室间比对实验。3．2净化条件的优化GPC的净化效果，具体见图1、图2，明显可以观察到GPC净化作用的必要性。弗罗里硅土净化效果，比较了石油醚+丙酮(体积比90+10)、石油醚+乙酸乙酯

7、(95+5)、石油醚+乙酸乙酯(98+2)，最后选择了净化效果最理想的石油醚+乙酸乙酯(98+2)。+浙江省地方标准DB33／T601．2006资助项目++通讯作者，吴俐勤，Email：Iqwu_1966@yahoo．tom378第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览台会议论文集r————r—一．L————————一一—————e鼍幽l蜂艘经GPC冲化后色潜圈——————r————口=_!!13圈2蚌胶束经GPC净化后色谱罔33方法的回收率、精密度川空白蜂胶样品进行添加回收毕和精{葑度实验。样晶添加不同浓度标准后，涡旋混匀，

8、放置Ih，使标样被蜂胶样晶充分吸收．然后按本方法进行提取、净化和测定。试验结果表明．在0,05mgmg、0,2m#kg、Im非g三档添加水平．两种农药的回收率范围在6900／¨64％，变异系数范嗣在】27。／p769％，准确度和精密度均能选到残留分析的要求。34线性范围和检出限枉本方法确定的实验条什下，