有机实验整理资料

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1、实验一一、试验目的1、了解重结晶的意义和原理。2、学习重结晶的操作。3、掌握减压抽滤的操作。二、实验原理固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下。即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。本实验利用乙酰苯胺在不同温度下在水中的溶解度的差异实现分离。三、主要试剂及物理性质试剂：乙酰苯胺、活性炭、水仪器：吸虑瓶、布氏漏斗、250mL烧杯、10mL量筒、搅拌棒物理常数：表乙酰苯胺在水中的溶解度数据

2、T(℃)20255080100s(g/mol)0.460.560.843.455.5四、试剂用量规格2.00g粗乙酰苯胺、0.14g活性炭五、实验步骤及现象六、产率计算数据记录表物质乙酰苯胺活性炭表面皿表面皿+成品成品质量/g2.000.1429.3130.551.24产率W%=(1.24/2.00)*100%=62%七、注意事项1、加活性炭时必须稍加冷却，以防暴沸。2、溶液未抽干，烘干时易溶化。八、实验讨论1、抽滤时有一部分晶体析出吸附在布氏漏斗上，影响了最后的产率。1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出

3、，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。实验二一、实验目的1．了解减压蒸馏的原理和应用范围。2．认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。3．掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。二、实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未

4、达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133

5、KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。三、药品及物理常数药品名称分子量(molwt)用量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃/KPa)比重(d420)水溶解度(g/100ml)苯甲醇108.1415g-15.3205.4/101.3251.04535稍溶于水苯甲醇102.7/5.0苯甲醇96.8/4.0苯甲醇89.5/3.0苯甲醇79.6/2.0苯甲醇64.0/1.0苯甲醇49.7/0.5四、实验装置图1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分（1）减压蒸馏瓶（又

6、称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。（2）冷凝管和普通蒸馏相同。（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。2、抽气

7、装置实验室通常用水泵或油泵进行减压。水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。3、