论文资料-精细有机合成实验

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2、蚇肇羀莇蝿袀芈蒆葿肅膄蒅薁袈肀蒄螃肄肆蒃袅羆莅蒃薅蝿芁蒂蚇羅膇蒁螀螇肃蒀葿羃罿蕿薂螆芈薈蚄羁膄薇袆螄膀薇薆肀肆薆蚈袂莄薅螁肈芀薄袃袁膆薃薃肆肂芀蚅衿羈艿螇肄芇芈蒇袇芃芇虿膃腿芆螁羆肅芅袄螈莃芄薃羄艿芄蚆螇膅莃螈羂肁莂蒈螅羇莁薀羀莆莀螂袃节荿袅聿膈莈薄袁肄莈蚇肇羀莇蝿袀芈蒆葿肅膄蒅薁袈肀蒄螃肄肆蒃袅羆莅蒃薅蝿芁蒂蚇羅膇蒁螀螇肃蒀葿羃罿蕿薂螆芈薈蚄羁膄薇袆螄膀薇薆肀肆薆蚈袂莄薅螁肈芀薄袃袁膆薃薃肆肂芀蚅衿羈艿螇肄芇芈蒇袇芃芇虿膃腿芆螁羆肅芅袄螈莃芄薃羄艿芄蚆螇膅莃螈羂肁莂蒈实验五肉桂酸的合成一、实验原理1、主要性质和用途肉

3、桂酸又名桂酸，化学名β-苯丙烯酸，其结构式为，是一种无色针状结晶，具有爽快的淡甜脂香气，密度1.249(25oC),熔点133oC（反式），沸点300oC（反式），不溶于水，可溶于热水、乙醇、丙酮、和冰醋酸。肉桂酸可用于日用化妆品，但主要用于制备脂类、紫丁香型等花香香精。2、合成原理芳香醛与酸酐在碱性催化剂作用下缩合，生成β-芳基丙烯酸类化合物的反映成为铂金反应，也称肉桂酸合成。二、实验主要仪器及药品仪器：三口烧瓶（250mL）、空气冷凝管、温度计（0－200oC）、磁力搅拌器、水蒸气蒸馏装置、减压过滤装置、烧杯。药品

4、：苯甲酸、无水醋酸钾、乙酐、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性炭、PH试纸。三、实验内容在干燥的三口烧瓶中加入15mL新蒸馏过的苯甲醛和新熔融并研细的无水醋酸钾粉末15g及14mL乙酐，振荡混合均匀，加热至150－170oC，回流3h，并不时振荡。待反应液温度降至100oC左右时，将预先加热的120mL去离子水倒入反应液中，振荡使结晶溶解，并慢慢加入饱和碳酸钠至反应液称弱碱性。然后进行水蒸气蒸馏，将反应物中未反应的苯甲醛蒸出，直至馏出液无油珠为止（苯甲醛馏出液倒入指定回收瓶中。）若圆底烧瓶内溶液出现结晶，且温度在100oC左

5、右时，可慢慢加入热去离子水以溶解肉桂酸的结晶，使瓶内固体物只剩下树脂状物，向溶液中加入0.3－0.5g活性炭，振荡均匀，并加热煮沸10min，趁热用保温漏斗过滤。将滤液小心用浓盐酸酸化至呈明显酸性，再用冷水浴冷却。待肉桂酸完全析出后，减压过滤，晶体用少量去离子冷水洗涤，挤压去水份。产物在水中重结晶。称重，并计算产率。实验二抗氧剂双酚A的合成一、合成原理1、双酚A又称二酰基丙烷，化学名2,2’-二对羟基苯基丙烷，本品为无色结晶粉末，熔点155－158oC，密度为1.95（20oC），溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙

6、酮及二乙醚，微溶于水，易被硝化，卤化和硫化等。2、合成原理：双酚A的合成方法有多种，大都由苯酚和丙酮合成，不同之处是采用的催化剂有别，本实验采用的是硫酸法，即苯酚在过量丙酮在硫酸的催化下缩合脱水，反应式为：二、主要仪器和药品布氏漏斗、吸滤瓶（500mL）电动搅拌器、电热烘干箱、电动离心机、三口烧瓶（250mL）、球形冷凝管、温度计（0－100oC）、烧杯（500mL）、量筒（100mL）、托盘天平。三、实验步骤1、称取20g（约22mL）苯酚加入三口烧瓶中，烧杯外用冰水冷却，在不断搅拌下加入10mL丙酮，控制在15oC

7、以下。2、当苯酚全部溶解，温度达到15oC时，保持匀速搅拌并缓慢加入12mL浓硫酸，保持温度18－20oC。3、滴加浓硫酸后开始计时，反应2h，保持温度18－20oC，当液体变得相当粘稠时，停止反应，倒入烧杯，用去离子水洗涤至中性，抽滤，压干，称重，计算产率。实验三水溶性酚醛树脂胶粘剂一、实验原理酚醛树脂最早用于胶粘剂工业的合成树脂；广泛应用于航空、汽车、船舶等。酚醛树脂是由酚类（苯酚、甲基苯酚和间苯二酚等）与醛类（主要是甲醛，也可用糠醛）缩合得到的产物。本实验是采用苯酚和甲醛为原料，在碱的催化下进行缩合反应而成的树脂

8、。在碱性介质中，羟甲基的缩合反应比甲醛和苯酚的加成要慢，因此在反应初期生成大量的羟甲基取代酚。羟甲基酚进一步缩合，转变为高度支化的低聚物。二、实验仪器及药品仪器：回流冷凝器和u型管，机械搅拌器，温度计和滴液漏斗，250mL三口瓶。药品：甲醛（37％水溶液），氢氧化钠（40％水溶液），苯酚（0.21mol）三、实验步骤1、安装实验装