论文资料-精细有机合成综合性实验

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3、合性实验——多步合成-局部麻醉剂的合成实验性质：综合性实验实验内容：多步有机合成反应——局部麻醉剂的合成。实验目的与要求：1、了解氧化、酯化、还原工艺条件；2、熟悉氧化、酯化、还原反应的实验仪器及装置；3、进一步掌握低温、萃取、活性炭脱色，过滤操作技术。4、红外光谱解析。注意要点：(1)活性炭脱色要在沸水浴上加热10min后趁过滤；(2)使用浓硫酸要加以小心。实验1.对硝基苯甲酸的合成[反应式][所需试剂]0.05mol对硝基甲苯，0.067m01重铬酸钾(Na2Cr2O7.2H20)，浓硫酸，

4、5％硫酸，氢氧化钠，浓盐酸[实验步骤]在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250m1三口瓶中，加入20g重铬酸钠和50ml水，搅拌使其溶解，再慢慢加入25m1浓硫酸。混合液冷却至50℃以下，加入6.8g对硝基甲苯和几粒沸石，当放热反应发生后，温度很快上升，必要时可用水浴冷却，以免过高的温度使对硝基甲苯挥发并凝聚在冷凝管壁上。当剧烈的放热反应过后，加热、搅拌回流1小时，并设法使凝聚在冷凝管壁上的对硝基甲苯进入反应瓶反应，反应液呈黑色。3将冷却后的反应液于搅拌下慢慢倒入盛有100g冰的烧杯中，即有沉淀

5、析出，过滤，用60m了水分两次洗涤黑色固体。将固体放入盛有30ml5％硫酸的烧杯中，在沸水浴上加热10rain以溶解铬盐，冷却后过滤固体。再把固体转移到烧杯中，加入30ml水和30ml10％的氢氧化钠水溶液，在沸水浴中加热搅拌10min，进一步除去未反应的铬盐(生成氢氧化物沉淀)，过滤后，在滤液中加入约1g活性炭脱色，在沸水浴上加热10rain后过滤。滤液冷却后，在搅拌下慢慢倒入盛有20mi浓盐酸和30g冰的烧杯中，用pH试纸检验是否为强酸性。冷却，待结晶析出后过滤，用少量冷水洗两次，干燥后称重

6、。粗品可用乙醇—水重结晶，产品为浅黄色针状结晶，熔点242℃。实验2.对硝基苯甲酸乙酯的合成[反应式][所需试剂]0.02mol对硝基苯甲酸，无水乙醇，浓硫酸，10％氢氧化钠，乙醇。[实验步骤]在100ml圆底烧瓶中加入3.4g对硝基苯甲酸和30ml无水乙醇，在冷却及摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流约1小时，直到固体全部溶解为止。冷却后倒入盛有50ml10％氢氧化钠和50g冰的烧杯中，待结晶析出完全，过滤，用少量冷水洗涤固体1—2次，干燥后称重。粗品可用乙醇一水

7、做重结晶，熔点56℃。3实验3.对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的合成[反应式][所需试剂]0.38gatm锌粉，0.013mol对硝基苯甲酸乙酯，结晶氯化钙，95％乙醇，乙醚，食盐，石油醚，无水硫酸镁[实验步骤]在250m1的圆底瓶中加入1g氯化钙和12ml水，氯化钙溶解后加人55ml95％乙醇、2.5g对硝基苯甲酸乙酯和25g锌粉，装上回流冷凝管，在不时振荡下，加热回流2小时后，冷却到室温，滤出未反应的锌粉。蒸出乙醇，水相再用50ml乙醚分两次提取，合并有机相，无水硫酸镁干燥。蒸出乙醚，直到残留

8、液体积为10—15ml时停止蒸馏。把残留液倒入盛有20ml石油醚的锥形瓶中结晶，过滤，干燥后称重。粗品可用乙醚—石油醚重结晶，熔点90℃。羂薄螅羀芈蒀螄肃肀莆螃螂芆节荿袅聿膈蒈羇芄蒆蒈蚇肇莂蒇蝿节莈蒆羁肅芄蒅肃羈薃蒄螃膃葿蒃袅羆莅蒂羈膂芁薂蚇羅膇薁螀膀蒆薀袂羃蒂蕿肄膈莈薈螄肁芄薇袆芇膀薆罿聿蒈薆蚈芅莄蚅螁肈芀蚄袃芃膆蚃羅肆薅蚂螅衿蒁蚁袇膄莇蚁罿羇芃蚀虿膃腿虿螁羅蒇螈袄膁莃螇羆羄艿螆蚆腿膅螅袈羂薄螅羀芈蒀螄肃肀莆螃螂芆节荿袅聿膈蒈羇芄蒆蒈蚇肇莂蒇蝿节莈蒆羁肅芄蒅肃羈薃蒄螃膃葿蒃袅羆莅蒂羈膂芁薂蚇羅