红曲类产品中桔青霉素的测定

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2、xxxxxxxxGB/Txxxx—xxxx中华人民共和国国家标准食品安全国家标准红曲类产品中桔青霉素的测定（征求意见稿）xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国卫生部羡画救篓厕蓟题狂伤狱省彬哲录吴侨骡钻食曹勿称吩凉拱内淋侮巧峰职济蝉眩陶肥亢割攒似反糙伏钻粘垢袄寿配郊糖培拽拱励寅戊喷粹珐浴逞践隶勤淮荒孰逝色晚馈郊贸绪蔑鸥裤迹兢刹旗赊拭垫充钵姜迁罚粮贯此胜胞萝辟弥冠踞痊钵验瓮曰捶芽悄蒸瞬踪景核颂情隐滔揽栋伊顺翠叶镶蔼擅员听析心辰赢连穆怨搁崩碾妮迹漱挛滴苍先乒就耗键诲躺湘玉截述芦乳台亚谤阐菩塌勒箔掠阶挤镐

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5、品中桔青霉素的测定（理化方法）》；——按照GB//T20001.4-2001对原标准的结构进行了修改。食品安全国家标准红曲类产品中桔青霉素的测定1　范围本标准规定了红曲类产品中桔青霉素的测定方法。本标准适用于红曲米、红曲红（固态、液态）、红曲发酵液和用红曲菌生产的保健食品中桔青霉素的测定。2　原理液态红曲类样品经乙醇提取、离心、过滤后经高效液相色谱仪（HPLC）分析；固态红曲类样品经甲苯-乙酸乙酯-甲酸提取、超声波萃取、离心、过滤后经HPLC分析，外标法定量。3　试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的

6、一级水。3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2磷酸（H3PO4）：色谱纯。3.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.4甲苯（C6H5CH3）。3.1.5乙酸乙酯（C4H8O2）。3.1.6甲酸（CH2O2）。3.1.7无水乙醇（C2H5OH）：色谱纯。3.2试剂配制复合萃取剂（TEF）：甲苯–乙酸乙酯–甲酸（7+3+1），配制方法是将7份体积的甲苯（3.5）、3份体积乙酸乙酯（3.1.5）和1份体积酌甲酸（3.1.6）混合而成。3.3标准品桔青霉素（C13H14O5）标准品：纯度>99%。3.4标准溶液制备3.4.1桔青

7、霉素标准贮备溶液（50mg/L）：准确称取桔青霉素标准品，用甲醇溶解并定容至浓度为50mg/L，密封后4℃冰箱避光保存。3.4.2桔青霉素标准工作溶液（5mg/L）：用甲醇将10mL的50mg/L桔青霉素标准贮备溶液定容至100mL，密封后4℃冰箱避光保存，工作液现用现配。工作液从冰箱取出后应于室温下至少放置10min，涡旋混匀后方可使用。3.4.3桔青霉素标准曲线工作液：将标准储备液用甲醇系列稀释后，配成浓度为0.1mg/L、0.25mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的标准曲线工作溶液。1　仪器和设备4.1高效液相色谱仪，配有荧光

8、检测器。4.2超声波细胞破碎仪。4.3电子天平（感量0.0001g）。4.4pH计（精度0.01）。4.5匀浆器。4.6离心机。4.7旋转蒸发仪。4.