gbt 14489.2-1993 油料粗蛋白质的测定法

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1、中华人民共和国国家标准GB/T144892一93油料粗蛋白质的测定法Methodfordeterminationofcrudeproteininoilseed1主颐内容与适用范围本标准规定了油料粗蛋白质的测定操作步骤和结果计算方法。本标准适用于油料粗蛋白质的测定和粗蛋白质含量的计算。2定义粗蛋白质含量:在本标准规定的仪器和操作条件下，用凯氏法测定油料中氮的含量，用换算系数计算出粗蛋白质的含量。3原理在催化剂存在下，用硫酸破坏试样中的有机物，使含氮物转化成硫酸按。再加入强碱并蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，用标准酸滴定计

2、算含氮量，乘以换算系数计算出粗蛋白质的含量。4试剂全部试剂应是无氮化合物，其纯度为分析纯，所用的水应是蒸馏水。4.1硫酸:GB625;4.2硫酸铜:GB665;4.3硫酸钾:HG3-920;4.4氢氧化钠:GB629;4.5硼酸:GB628;4-6混合指示剂。甲基红(HG3-958):0.1%乙醇溶液;嗅甲酚绿(HG3-1220):。5%乙醇溶液;两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。4.7盐酸(GB622):0.1mol/L标准溶液标定:精密称取经270-300℃干燥恒重过的基准碳酸钠约。.15g，加水50m

3、L使溶解，加甲基红-澳甲酚绿混合指示剂10滴，用本液滴定到溶液由绿色变为紫红色。煮沸2min，冷却至室温，继续滴定到溶液由绿色变为暗紫色，向时做空白试验。按式(1)计算盐酸溶液的浓度(T),GT=⋯‘·..·....·..·.·..·..·⋯⋯(1)(V一V2)X0.0530式中:G无水碳酸钠的质量，9;V盐酸溶液用量,mL;国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/T14489.2一93V,—空白试验盐酸溶液用量,mL;00530—N.,CO，的毫克当量。本OU蔗搪:HG3-1001,本

4、OJ硫酸铁;GB1396,5仪器设备一卜月.︺..分析天平:感量。.0001g;‘内d艺…实验室用粉碎机;仁八JJ可调电炉;只月J咔常量凯氏蒸馏装置;Jh‘︸‘J凯氏烧瓶:250ml;‘叹J，U收集瓶:250或300mL;‘，J1.滴定管，移液管和量筒。六b试样制备选取具有代表性的试样，用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中备用。了操作步骤了.1消化称取。.5-1g试样(含氮量5^80mg)准确至0.0002g，无损失地移入凯氏烧瓶中，加人硫酸钾10g、硫酸铜0.5g.硫酸20mL和数粒沸石

5、或玻璃珠，充分混匀，保证试样完全被硫酸浸湿。将上述烧瓶置于通风橱内的电炉上加热。不时摇旋，炭化至泡沫消失，然后加大火力，至消化液呈透明的蓝绿色，再继续加热1-y2h,7.2蒸馏将7.1条消化液冷却，加入50^100mL蒸馏水，摇匀，完全溶解硫酸盐，冷却，加人2粒沸石。将盛有50mL400硼酸溶液和5滴混合指示剂的收集瓶放在冷凝管下，使冷凝管的下口浸入液面一F。沿烧瓶壁小心注人40写80mL氢氧化钠溶液，立即与蒸馏装置相连，加热燕馏，使蒸气通过冷凝管进入收集瓶内，直至馏出液体积约150mL,降下收集瓶。使冷凝管下口离

6、开液面，继续蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，洗液一并收入吸收瓶中，停止蒸馏。了.3滴定立即用。.1mol/L盐酸标准溶液滴定，直至溶液的颜色恰好从蓝绿转为浅紫色为终点，记下所耗盐酸标准溶液的体积。8空白试验称取约。.59蔗糖代替试样，同前操作步骤进行空白测定。消耗0.1mol/L盐酸标准溶液不得超过。2mL,9结果计算按式(2)计算样品中粗蛋白质的含量:粗蛋白质(%)一二兰二宜业兰工兰全望生竺兰ZX100....···.⋯⋯‘2)式中:V滴定试样时所耗盐酸标准溶液的体积，ml;GB/T14489.2一93V,

7、—滴定空白时所耗盐酸标准溶液的体积，mL;T—盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L;阴—试样的质量，9;f-蛋白系数;0.014。—氮的毫克当量数。，复性两份平行试样测定值，以其算术平均值为结果。当粗蛋白质含量在25%以上，允许相对偏差为1%;当粗蛋白质含量在10环-25%，允许相对偏差为2%.当粗蛋白质含量在10%以下，允许相对偏差为30a油料中氮换算成蛋白质的平均系数黄豆—5.71;芝麻-5.30;葵花籽—5.30;花生—5.46;其他—6.25.附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食贮运

8、局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人张华兰。