gb-t14700-2002 饲料中维生素b1的测定

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1、ics65.120B46石黔中华人民共和国国家标准GB/T14700一2002代替GB/T14700-1993饲料中维生素B:的测定DeterminationofvitaminB1infeeds2002一10一31发布2003一04一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T14700--2002pU吕本标准修订了GB/T14700-1993《饲料中维生素B的测定》，修订后的方法具有适用范围广、检测限低、高效、快捷、准确的特点。本标准参考了美国“化学分析协会”第六十七期发表的《复合预混合饲料中抗坏血酸、烟酞胺、毗哆醇、硫胺素及核黄素的液相色谱分析方法》和美国公

2、职分析化学家协会(1990版)(食物和维生素制品中的硫胺素荧光测定法》而制定。本标准与GB/T14700-1993的主要技术差异:本标准规定了两种方法，方法I为荧光分光光度法，保留GB/T14700-1993的全部内容;在范围中补充了复合预混合饲料;将重复性允许差“相对相差”改为“相对偏差”;方法2为高效液相色谱法.确定了试样的提取条件、色谱条件及重复性要求，并确定了该法适用于维生素B,含量大于20mg瓜g的复合预混合饲料及维生素预混合饲料。本标准规定了荧光分光光度法为仲裁法。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位国家饲料质量监督检验中心(北京)本标准

3、主要起草人:李兰、陈必芳、索德成。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T14700-1993GB/T14700-2002饲料中维生素B1的测定范围本标准规定了用荧光分光光度仪和高效液相色谱仪测定饲料中维生素B,(硫胺素)含量的两种方法。本标准规定的方法1适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中的维生素B，的测定。萃取液的溶液范围为。02pg/mL-0.2pg/mL(在有吸附硫胺素或影响硫色素荧光干扰物质存在的情况，本方法不适用)本标准规定的方法2适用于维生素B,含量大于20mg/kg的复合预混合饲料、维生素预混合饲料的测定。2规范性引用文

4、件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法3方法1荧光分光光度法(仲裁法)3.1原理试样中的维生素B,(即硫胺素C,3H=ON,SCL)经稀酸消化、酶分解、吸附剂的吸附分离提纯后，在碱性条件下被铁氰化钾氧化生成荧光色素—硫色素，用正丁醇萃取。硫色素在正丁醇中的荧光强度与试样中维生素B的含量

5、成正比，依此进行定量测定。3.2试剂和溶液除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为蒸馏水，符合GB/T6682中3级用水或相当纯度的水。3.2.1盐酸溶液c(HCI)=0.1mot/L.3.2.2硫酸溶液c(1/2H2S0,)=0.05mol/I。3.2.3乙酸钠溶液c(CH3000Na)=2.0mol/L:取164g无水乙酸钠或272g结晶乙酸钠(CH3000Na·3H,O)溶于水，稀释至1000mL,3.2.4淀粉酶悬浮液100g/L:用乙酸钠溶液(3-2-3)悬浮10g淀粉酶制剂(活性1:250,Takadiastase，或相当活性的其他磷酸醋酶)，稀释至100mL

6、，使用当日制备。3.2.5氮化钾溶液GB/T14700-2002250g/I。3.2.6酸性点化钾溶液将8.5ml,浓盐酸加人至氯化钾溶液(3-2-5)中，并稀释至1000ml3-2.7氢氧化钠溶液150g/Lo3.2.8铁抓化钾溶液10g/L,3.2.9碱性铁橄化钾溶液4.00mL的铁氰化钾溶液(3.2.8)与氢氧化钠溶液(3.2.7)混合使之成100MI，此液4h内使用。3.2.10冰乙酸溶液30mL/L(V,-V2)3.2.11人造沸石60目~8。目，使用前应活化，方法如下:将适量人造石置于大烧杯中，加人10倍容积的热乙酸溶液(3.2.10)，用玻璃棒均匀搅动10min

7、，使沸石在乙酸溶液中悬浮，待沸石沉降后，弃去上层乙酸液，重复上述操作两次。换用5倍其容积的热氯化钾溶液(3.2.5)搅动清洗两次，每次15min。再用热乙酸溶液洗10min。最后用热蒸馏水清洗沸石至无氯离子(用10g/L硝酸银水溶液检验)。用布氏漏斗抽滤，100C烘干，贮于磨口瓶中备用。使用前，检查沸石对维生素B,标准溶液的回收率，如达不到9200，须重新活化沸石。3.2.12维生素B，标准溶液3.2.12.1维生素B,贮备液I:盐酸硫胺素纯品(中国药典参照标准)，于五氧化二磷干燥器中干燥24h，称取0