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《《GBT14700-1993-饲料中维生素B1测定方法》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB/T14700一93饲料中维生素Bl测定方法MethodforthedeterminationofvitaminB,infeeds1主题内容与适用范围本标准规定了饲料中维生素B，的测定方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、维生素预混料中维生素B，的测定。萃取液的浓度范围为。.02-0.2Tig/ml(在有吸附硫胺素或影响硫色素荧光干扰物质的情况下.本标准不适用)2引用标准GB6682实验室用水规格3方法原理试样中的维生素B,(即硫胺素C,,H=ON,SCI)经稀酸消化、酶分解、吸附剂的吸附分离提纯后，在碱性条件F被铁'A化钾氧化
2、生成荧光色素—硫色素，用正丁醇萃取。硫色素在正丁醇中的荧光强度与试样中维生素B，的含量成正比，依此进行定量测定。4试剂和溶液除特殊规定外.本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。4.1盐酸溶液,0.1mol/I:将8.5mL盐酸(GB622)用水稀释至1000ml。4.2硫酸溶液，0.05mot八:将2.8mL浓硫酸(GB625)加入水中，稀释至1000mLo4.3乙酸钠溶液2.0mot/L:取164g无水乙酸钠(GB694)或272g结晶乙酸钠(CH2000Na"3H,OGB693)ifi于水，稀释至1000mL.4.4淀粉酶悬浮液.100g/L:用
3、2.0mol/L乙酸钠溶液(4.3)悬浮10g淀粉酶制剂(Takadiastase，或相当活性的其他磷酸酷酶)，稀释至100mL，使用当日制备。4.5纵化钾(GB646)溶液,250g/L,4.6酸性x化钾溶液:将8.5mL浓盐酸加入至氯化钾溶液(4.5)中，并稀释至1000ml。4.7氢氧化钠(GB629)溶液，150g/L,4.8铁袄化钾(GB644)溶液，10g/1。4.9碱性铁氰化钾溶液:4.0mL的铁氰化钾溶液(4.8)与氢氧化钠溶液(4.7)混合使之成100mL，此液4h内使用。4.10冰乙酸(GB676)溶液，30mL/Le4.11人造沸石(Q/HG
4、12-445-63,60^-80目)使用前必需活化，方法如下:将适缝人造沸石置十大烧杯中，加入10倍容积的热乙酸溶液(4.10)，用玻璃棒均匀搅动10min,使沸石在乙酸溶液中悬浮，待沸石沉降后，弃去上层乙酸液。重复上述操作两次。换用5倍其容积的热抓化钾溶液(4.5)搅动清洗两次，每次15min。再用热乙酸溶液洗10min.最后用热蒸馏水清洗沸石至国家技术监督局1993门1一06批准1994一06一01实施Gs/T14700一93无诫离子(用10g八硝酸银水溶液检验)。用布氏漏斗抽滤,1000烘十，贮于磨口瓶中备用。使用前，检查沸石对硫胺素标准溶液的回收率.如达不
5、到92%,需重新活化沸石。4.12硫胺素标准溶液4.12.1硫胺素贮备液I:盐酸硫胺素纯品(中国药典参照标准)，于五氧化二磷干燥器中干燥24h,称取。.0500g,溶解于pH3.5^-4.3的20%(V/V)乙醇溶液中并定容至500ml，盛于棕色瓶中低温保存该溶液每毫升含。.1mg硫胺素。4.12.2硫胺素贮备液。:取硫胺素贮备液工(4.12.1)10ml_用酸性20%乙醇溶液定容至100nil.,盛于棕色瓶中低温保存。该溶液每毫升中含10pg硫胺素。4.12.3硫胺素标准工作液:取贮备液1(4.12.2)2mL与65mL盐酸溶液(4.1)和5mI乙酸钠溶液(4.
6、3)混合，用水定容至100mL。现用现配。该溶液每毫升中含。.2产9硫胺素。4.13硫酸奎宁(Q/HG22-797-68)溶液4.13.1硫酸奎宁贮备液:称取硫酸奎宁。.1000g，用。.05mot/L硫酸(4.2)溶解并定容i'1000ml.贮于棕色瓶中低温保存。若溶液混浊则需重新配制。该溶液每毫升中含0.1mg硫酸奎宁。4.13.2硫酸奎宁工作液:取贮备液(4.13.1)3ml一用。.05mol/L硫酸定容至1000ml，盛于棕色瓶中，低温保存。该溶液侮毫升中含。.3pg硫酸奎宁。4.14正丁醇(HG3-1012)，其荧光强度不超过硫酸奎宁工作液的4%，否则需
7、用全玻璃蒸馏器重蒸馏，取114^-118C馏份4.15无水硫酸钠(HG3-123),5仪器、设备5门荧光分光光度计，备1cm石英比色杯。5.2电热恒温水浴。5.3电热恒温箱5.4实验室用样品粉碎机5.5分析天平:感量。0001ge5.61t射器:10ml。5.了吸附分离柱:全长235mm，外径X长度如下上端贮液槽容量约为50mL,35mmX70mm;中部吸附管8mmX130mm;下端35mm拉成毛细管5.8反应瓶:具塞离心管25ml-.6试样的制备选取有代表性的饲料样品，至少500g，四分法缩减至100g，磨碎，过。28mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存
8、备用。分析
