SHT0236-1992石油产品溴值测定法.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0236-92石油产品澳值测定法(2004年确认)代替SY2123-77(88)1主题内容与适用范围本标准规定了测定试样澳值的方法。本标准适用于石油产品。2方法概要将试样溶解于滴定溶剂中，以甲基橙为指示剂，用嗅酸钾一嗅化钾标准滴定溶液滴定至红色消失为止。用100g试样所消耗的澳的克数表示澳值。3仪器3.1锥形烧瓶:50,100,150mLo3.2吸量管:2,5,1OmL.3.3微量滴定管:2,5mL，分度为0.02mLo3.4量筒:50mL.3.5碘量瓶:

2、250mL.3.6容量瓶:ILo4试剂4.1澳酸钾:分析纯。4.2澳化钾:分析纯。4.3硫代硫酸钠:分析纯，配成。(Na2乓仇)为0.1和0.5mol/L标准滴定溶液。4.4冰乙酸:分析纯。4.5硫酸:分析纯，配成26%(m/m)溶液。4.6盐酸:分析纯，配成19%(m/m)溶液。4.7甲醇:分析纯。4.895%乙醇:分析纯。4.9四氯化碳:分析纯。4.10氯化汞:分析纯，配成100g/L乙醇溶液。4.11甲基橙指示剂:配成1留L指示液。4.12淀粉:新配制的5留L指示液。5准备工作5.1滴定溶剂的配制用冰乙酸、硫酸溶液〔26%(m/m)]、甲

3、醇、四氯化碳、氯化汞乙醇溶液(100g/L)按体积比中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施727免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网免费标准网(www.freebz.net)标准最全面www.bzfxw.com免费下载SH/T0236-9273:3:7:15:2混合均匀。5.2嗅酸钾一澳化钾标准滴定溶液的配制和标定5.2.1c(1/6KB&03)=0.Imol/L澳酸钾一澳化钾标准滴定溶液5.2.1.，配制:称取3g固体嗅酸钾和25g嗅化钾，均放人1L容量瓶中，用经煮沸后冷却的蒸馏水稀

4、释至刻度。充分地震荡，待全部溶解后，过滤于棕色瓶中，摇匀。5.2.1.2标定:用吸量管取上述配制的溶液IOML于碘量瓶中，加人2g碘化钾和5mL盐配溶液[19%(m/m)]，摇匀，盖好塞子，并用水封闭，然后加人25mL水稀释。用。(Na2S20,)=0.1mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加人1ML淀粉指示液(5g/L)，继续滴定到溶液无色为止。同时做空白试验。5.2.2c(1/6KBr03)=0.5mol/L澳酸钾一嗅化钾标准滴定溶液5.2.2.1配制:称取15g固体溟酸钾和50g澳化钾，均放人1L容量瓶中，用经煮沸后冷却的蒸馏

5、水稀释至刻度。充分地震荡，待全部溶解后，过滤于棕色瓶中，摇匀。5.2.2.2标定:用吸量管取上述配制的溶液5mL于碘量瓶中，加人2g碘化钾和5mL盐酸溶液[19%(m/m)]，摇匀，盖好塞子，并用水封闭，然后加人25mL水稀释。用。(Na2S203)二0.5moUL硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加人1ML淀粉指示液(5g/L)，续续滴定到溶液无色为止。同时做空白试验。5.2.3计算澳酸钾一澳化钾标准滴定溶液的实际浓度。(1/6KBr03),moUL，按式(1)计算:c(Na2S203)x(V,一Vo)c(1/6KBr03)一V式中:c(

6、Na2S203)—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;1一澳酸钾一澳化钾溶液的体积，ML;Vo—空白试验时，消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML;V,—滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML.6试验步骤6.1用50m1量筒取滴足落刑(其量根据俱值大小按卜表规足量取)往人50mL(或100,150mL)锥形烧瓶中，加人1滴甲基橙指示液(lg/L)，用澳酸钾一嗅化钾标准滴定溶液(5.2.1或5.2.2)滴定至红色消失为止。试样澳值，gBr/l00g0一23一10}11一30一31-60I61-80滴定溶剂加人量，.L10一15

7、{16一35一36一55一56-85}86-100>110807.2根据试样澳值的大小，用吸量管量取0.5一5mL试样，注人6.1条的锥形烧瓶中，再加人1滴甲基橙指示液(lg/L)，充分地震荡均匀，用澳酸钾一澳化钾标准滴定溶液(5.2.1或5.2.2)进行滴定(滴定应慢些，并注意要不断地震荡)，直到混合液红色消失为止。注:①澳值大于或等于0.5gBr/l00g时，用c(1/6KBrO3)二。.5mo1/L嗅酸钾一澳化钾标准滴定溶液。②澳值小于。.5gBr/101棺时，用c(1/6KBrO3)=0.1rral/L嗅酸钾一澳化钾标准滴定溶液。7计算

8、试样的澳值X(gBr/lOOg)按式(2)计算:性·c(1/6KBrO3)xO.0799Xoo2X-V3"p式中:屹—滴定时消耗的澳酸钾一嗅化钾标准滴